Introduction
L'évaporation du solvant ou le séchage de l'échantillon peut se produire dans une variété d'échantillons au cours d'essais rhéologiques à long terme ou à des températures élevées. Ce phénomène est particulièrement problématique pour les échantillons volatils contenant des solvants organiques, mais même les matériaux à base aqueuse tels que le ketchup ou les pâtes se "dessèchent" rapidement lorsqu'ils sont exposés à l'atmosphère.
Les systèmes de mesure à plaques parallèles ou à plaques coniques sont les plus sensibles à l'évaporation et à la dessiccation, car les matériaux au bord de la plaque ou du cône sont directement exposés. Le problème est encore aggravé par le fait que le couple mesuré ou appliqué (M) varie avec le rayon (r) à la puissance quatre (r4) pour une plaque et à la puissance trois (r3) pour un cône, lors de la mesure d'un matériau newtonien. Par conséquent, toute modification des propriétés de l'échantillon sur le bord, causée par la formation d'une croûte ou la perte d'échantillon, aura un impact significatif sur le résultat de la mesure. Des problèmes peuvent également être rencontrés avec les systèmes à cylindres concentriques, bien que dans une moindre mesure.
Pour résoudre ces problèmes, il est recommandé d'utiliser un piège à solvant, comme illustré dans la figure 1 ci-dessous. Le système de piège à solvant passif Kinexus illustré contient un couvercle thermique extérieur (Nylon 66 chargé de verre à 30 %), qui est le même matériau que les couvercles d'échantillons standard fournis avec les cartouches de plaques et de cylindres standard du Kinexus. Le matériau intérieur est en acier inoxydable et présente une caractéristique de chevauchement sur l'ensemble du joint pour assurer l'étanchéité. Une autre caractéristique est l'option de gaz de purge incluse qui peut être utilisée pour purger le gaz ou la vapeur dans la chambre si nécessaire. À l'intérieur, il y a deux réservoirs de solvant, l'un situé autour de l'arbre géométrique et l'autre dans un canal circulaire situé autour de la circonférence de la plaque inférieure. L'anneau de solvant et le canal de la plaque sont remplis du solvant de l'échantillon. Lorsque le système est scellé, la vapeur crée un système saturé réduisant l'évaporation du solvant de l'échantillon.
le piège à solvant est compatible avec les cartouches à plaque et à cylindre.
Cette note d'application met en évidence le problème de l'évaporation du solvant dans les mesures rhéologiques et montre comment il peut être résolu en utilisant un piège à solvant pendant les essais rhéologiques.
Expérimental
- Un échantillon de Ketchup a été mesuré avec et sans système de piège à solvant dans cette étude pour déterminer son efficacité à empêcher le séchage de l'échantillon.
- Les mesures au rhéomètre rotatif ont été effectuées à l'aide d'un rhéomètre Kinexus équipé d'une cartouche à plaque Peltier et d'un système de mesure à plaque rugueuse de 40 mm, en utilisant des séquences standard préconfigurées dans le logiciel rSpace.
- Une séquence de chargement standard a été utilisée pour s'assurer que les échantillons étaient soumis à un protocole de chargement cohérent et contrôlable.
- Toutes les mesures rhéologiques ont été effectuées à 25°C.
- Une expérience de déformation contrôlée à fréquence unique a été réalisée dans la Région viscoélastique linéaire (LVER)Dans le LVER, les contraintes appliquées ne sont pas suffisantes pour provoquer une rupture de la structure, ce qui permet de mesurer d'importantes propriétés micro-structurelles. région viscoélastique linéaire sur des durées allant de 20 à 65 heures, avec et sans l'utilisation du piège à solvant Kinexus.
- L'anneau de solvant et le canal de la plaque inférieure ont été remplis du solvant de l'échantillon, en l'occurrence de l'eau.
Résultats et discussion
La figure 2 montre un graphique de la viscosité complexe en fonction du temps pour un échantillon de Ketchup, avec et sans piège à solvant, sur une période d'essai de 20 heures. Sans le piège à solvant, la viscosité complexe augmente avec le temps, ce qui montre que l'échantillon se dessèche avec l'exposition à l'atmosphère. Avec le piège à solvant, la viscosité complexe est beaucoup plus constante, ce qui suggère que des tests prolongés pourraient être effectués sur cet échantillon sans craindre qu'il ne se modifie.
Pour évaluer la durée de la mesure avec le piège à solvant utilisé, les mesures ont été répétées jusqu'à 65 heures d'essai (figure 3). Une augmentation de la viscosité complexe ( small ) a d'abord été observée ; elle a été attribuée à la récupération thixotropique après le chargement, puisque le Ketchup est un matériau thixotropique. Après cette période initiale de récupération, cependant, la viscosité complexe est restée relativement constante pendant les 65 heures de test. La viscosité finale mesurée après 65 heures d'essais avec le piège à solvant utilisé a été atteinte après seulement 25 minutes sans piège à solvant, ce qui illustre l'importance et l'efficacité du piège à solvant pour empêcher l'évaporation.
Conclusion
L'utilisation d'un piège à solvant peut empêcher efficacement le séchage de l'échantillon et la perte de solvant pendant une longue période de temps au cours d'essais prolongés. Cela est essentiel pour garantir que seuls les changements rhéologiques sont mesurés et non les artefacts résultant de la perte de solvant ou du séchage de l'échantillon à l'interface air/échantillon.