Úvod
K odpařování rozpouštědel nebo vysychání vzorků může docházet u různých vzorků při dlouhodobém reologickém testování nebo při testování za zvýšených teplot. To je problematické zejména u těkavých vzorků obsahujících organická rozpouštědla, ale i u materiálů na vodní bázi, jako je kečup nebo pasty, bylo pozorováno rychlé "vysychání" při vystavení atmosféře.
Měřicí systémy s paralelní deskou nebo kuželovou deskou jsou nejvíce náchylné k odpařování a vysychání, protože materiály na okraji desky nebo kužele jsou přímo vystaveny působení vlhkosti. Tento problém je dále umocněn skutečností, že měřený nebo aplikovaný točivý moment (M) se při měření newtonovského materiálu mění s poloměrem (r) na mocninu čtyř (r4) u desky a na mocninu tří (r3) u kužele. V důsledku toho bude mít jakákoli změna vlastností vzorku na okraji způsobená tvorbou krusty nebo úbytkem vzorku významný vliv na výsledek měření. Problémy se mohou vyskytnout také u soustředných válcových systémů, i když v menší míře.
K překonání těchto problémů se doporučuje použít lapač rozpouštědel, jak je znázorněno na obrázku 1 níže. Vyobrazený systém pasivního lapače rozpouštědel Kinexus obsahuje vnější tepelný kryt (Nylon 66, 30 % plněný sklem), což je stejný materiál jako standardní kryty vzorků, které jsou součástí standardních kazet s deskami a válci přístroje Kinexus. Vnitřní materiál je vyroben z nerezové oceli a má funkci překrytí přes celý šev, což zajišťuje těsnost. Další funkcí je přiložená možnost proplachu plynem, kterou lze v případě potřeby použít k proplachu plynu nebo páry do komory. Uvnitř jsou dva zásobníky rozpouštědla, jeden umístěný kolem geometrické hřídele a druhý kruhový kanál umístěný po obvodu spodní desky. Kruhový zásobník rozpouštědla a kanál desky jsou naplněny rozpouštědlem pro vzorek. Když je systém uzavřen, vytvoří pára nasycený systém, který snižuje odpařování rozpouštědla vzorku.
lapač rozpouštědla je kompatibilní s deskovými i válcovými kazetami.
Tato aplikační poznámka upozorňuje na problém odpařování rozpouštědla při reologických měřeních a ukazuje, jak jej lze překonat použitím lapače rozpouštědel během reologických zkoušek.
Experimentální
- V této studii byl měřen vzorek kečupu se systémem zachycovače rozpouštědel a bez něj, aby se zjistila jeho účinnost při prevenci vysychání vzorku.
- Rotační reometrická měření byla provedena pomocí reometru Kinexus s Peltierovou deskovou kazetou a měřicím systémem se zdrsněnou deskou o průměru 40 mm s využitím standardních předkonfigurovaných sekvencí v softwaru rSpace.
- Byla použita standardní sekvence zatěžování, aby bylo zajištěno, že vzorky byly podrobeny konzistentnímu a kontrolovatelnému protokolu zatěžování.
- Všechna reologická měření byla prováděna při teplotě 25 °C.
- V rámci lineární viskoelastické oblasti byl proveden experiment s jednou frekvencí řízené deformace po dobu od 20 do 65 hodin, a to s použitým lapačem rozpouštědel Kinexus i bez něj.
- Rozpouštěcí kroužek a spodní kanál desky byly naplněny rozpouštědlem vzorku, v tomto případě vodou.
Výsledky a diskuse
Obrázek 2 ukazuje graf závislosti komplexní viskozity na čase pro vzorek kečupu s přítomností a bez přítomnosti lapače rozpouštědel po dobu 20 hodin. Bez přítomnosti lapače rozpouštědel se komplexní viskozita s časem zvyšuje; to ukazuje, že vzorek se působením atmosféry vysušuje. S použitým lapačem rozpouštědel je komplexní viskozita mnohem konzistentnější, což naznačuje, že na tomto vzorku lze provádět delší zkoušky bez obav, že se vzorek mění.
Aby bylo možné vyhodnotit, jak dlouho lze měření prodloužit s použitou pastí na rozpouštědla, byla měření opakována až do 65 hodin testování (obr. 3). Zpočátku byl pozorován nárůst komplexní viskozity small; ten byl přičítán tixotropnímu zotavení po zatížení, protože kečup je tixotropní materiál. Po tomto počátečním období zotavení však zůstala komplexní viskozita relativně konstantní po celých 65 hodin testování. Konečná viskozita naměřená po 65 hodinách testování s použitým lapačem rozpouštědel byla dosažena již po 25 minutách bez přítomnosti lapačů rozpouštědel, což ukazuje, jak důležité a účinné je zabránit odpařování.
Závěr
Použití lapače rozpouštědel může účinně zabránit vysychání vzorku/ztrátě rozpouštědla po dlouhou dobu při delším testování. To je nezbytné k zajištění toho, aby byly měřeny pouze reologické změny, a nikoli artefakty způsobené ztrátou rozpouštědla nebo vysycháním vzorku na rozhraní vzduch/vzorek.