Introducere
Evaporarea solvenților sau uscarea probelor poate avea loc într-o varietate de probe în timpul testelor reologice pe termen lung sau atunci când se efectuează teste la temperaturi ridicate. Acest lucru este deosebit de problematic în cazul probelor volatile care conțin solvenți organici, dar chiar și materialele pe bază apoasă, cum ar fi ketchupul sau pastele, s-au "uscat" rapid atunci când sunt expuse la atmosferă.
Sistemele de măsurare cu plăci paralele sau cu plăci conice sunt cele mai sensibile la evaporare și uscare, deoarece materialele de la marginea plăcii sau a conului sunt expuse direct. Problema este amplificată și de faptul că cuplul măsurat sau aplicat (M) variază cu raza (r) la puterea patru (r4) pentru o placă și la puterea trei (r3) pentru un con, atunci când se măsoară un material newtonian. În consecință, orice modificare a proprietăților probei la margine cauzată de formarea crustei sau de pierderea probei va avea un impact semnificativ asupra rezultatului măsurătorii. Probleme pot fi întâlnite și în cazul sistemelor cu cilindri concentrici, deși într-o măsură mai mică.
Pentru a depăși aceste probleme, se recomandă utilizarea unei capcane de solvent, așa cum este ilustrat în figura 1 de mai jos. Sistemul Kinexus Passive solvent trap ilustrat conține un capac termic exterior (Nylon 66 umplut cu sticlă 30%), care este același material ca și capacele standard pentru probe care sunt incluse cu placa standard și cartușele cilindrilor de pe Kinexus. Materialul interior este fabricat din oțel inoxidabil și are o caracteristică de suprapunere pe întreaga cusătură pentru a oferi o etanșare etanșă. O caracteristică suplimentară este o opțiune de gaz de purjare inclusă care poate fi utilizată pentru a purja gazul sau vaporii în cameră, dacă este necesar. În interior, există două rezervoare pentru solvent, unul situat în jurul arborelui geometric și celălalt un canal circular situat în jurul circumferinței plăcii inferioare. Inelul de solvent și canalul plăcii sunt umplute cu solventul probei. Atunci când sistemul este sigilat, vaporii creează un sistem saturat, reducând evaporarea solventului eșantionului.
capcana de solvent este compatibilă atât cu cartușele cu placă, cât și cu cele cu cilindru.
Această notă de aplicație evidențiază problema evaporării solventului în măsurătorile reologice și arată cum poate fi depășită prin utilizarea unei capcane de solvent în timpul testării reologice.
Experimental
- O probă de Ketchup a fost măsurată cu și fără un sistem de captare a solventului în acest studiu pentru a determina eficiența acestuia în prevenirea uscării probei.
- Măsurătorile cu reometru rotațional au fost efectuate utilizând un reometru Kinexus cu un cartuș cu plăci Peltier și un sistem de măsurare cu plăci rugoase de 40 mm, utilizând secvențe standard preconfigurate în software-ul rSpace.
- A fost utilizată o secvență standard de încărcare pentru a se asigura că probele au fost supuse unui protocol de încărcare consecvent și controlabil.
- Toate măsurătorile reologice au fost efectuate la 25°C.
- S-a efectuat un experiment controlat de deformare cu frecvență unică în regiunea vâscoelastică liniară pe perioade cuprinse între 20 și 65 de ore, cu și fără utilizarea capcanei de solvent Kinexus.
- Inelul de solvent și canalul plăcii inferioare au fost umplute cu solventul probei; în acest caz, apă.
Rezultate și discuții
Figura 2 prezintă un grafic al vâscozității complexe în funcție de timp pentru o probă de Ketchup, cu și fără prezența unei capcane de solvent, pe o perioadă de testare de 20 de ore. Fără prezența capcanei de solvent, vâscozitatea complexă crește în timp; acest lucru arată că proba se usucă odată cu expunerea la atmosferă. În prezența capcanei de solvent, vâscozitatea complexă este mult mai constantă, ceea ce sugerează că această probă poate fi supusă unor teste îndelungate, fără a se teme că proba se modifică.
Pentru a evalua cât timp poate fi prelungită măsurarea cu capcana de solvent utilizată, măsurătorile au fost repetate până la 65 de ore de testare (figura 3). S-a observat inițial o creștere small a vâscozității complexe; aceasta a fost atribuită recuperării tixotropice după încărcare, deoarece Ketchup este un material tixotropic. Cu toate acestea, după această perioadă inițială de recuperare, vâscozitatea complexă a rămas relativ constantă pentru cele 65 de ore de testare. Vâscozitatea finală măsurată după 65 de ore de testare cu capcana de solvent utilizată a fost atinsă după doar 25 de minute fără capcana de solvent prezentă, ilustrând cât de importantă și eficientă este aceasta pentru prevenirea evaporării.
Concluzie
Utilizarea unei capcane de solvent poate preveni în mod eficient uscarea probei/pierderea solventului pentru o perioadă lungă de timp în timpul testării prelungite. Acest lucru este esențial pentru a se asigura că se măsoară numai modificările reologice și nu artefactele rezultate din pierderea solventului sau din uscarea probei la interfața aer/probă.