Εισαγωγή
Η ειδική θερμοχωρητικότητα ενός υλικού μπορεί να προσδιοριστεί μόνο με τη διαφορική θερμιδομετρία σάρωσης σε δυναμικές μετρήσεις. Μια μέτρηση με διαμόρφωση της θερμοκρασίας, κατά την οποία το δείγμα δεν υποβάλλεται πλέον μόνο σε γραμμικό ρυθμό θέρμανσης, αλλά και σε ημιτονοειδείς μεταβολές της θερμοκρασίας, προσφέρει τη δυνατότητα μέτρησης της θερμοχωρητικότητας του δείγματος κατά τη διάρκεια ισοθερμικών τμημάτων. Στη γνωστή ως "οιονεί ισόθερμη" διαμορφωμένη μέτρηση DSC, ένα πρόγραμμα ημιτονοειδούς μεταβολής της θερμοκρασίας εφαρμόζεται σε ένα δοκίμιο γύρω από μια υποκείμενη ισόθερμη θερμοκρασία (ορισμός από το ASTM E2716-09).
Στη συνέχεια, διερευνήθηκε η θερμοχωρητικότητα ενός δείγματος ζαφειριού με το DSC 214 Polyma μέσω οιονεί ισοθερμικών διαμορφωμένων μετρήσεων θερμοκρασίας σε διαφορετικές θερμοκρασίες. Οι δοκιμές πραγματοποιήθηκαν με βάση τη μέθοδο Β της ASTM E2716-09.
Αποτελέσματα δοκιμών
Οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν με χωνευτήρια Concavus® με διάτρητα καπάκια. Ένας δίσκος από ζαφείρι 49,88 mg χρησιμοποιήθηκε ως υλικό για την καlibration. Το δείγμα είχε μάζα 50,41 mg.
Το πρόγραµµα θερµοκρασίας περιελάµβανε ψύξη και θέρµανση µε ελεγχόµενο ρυθµό 10 K/min µέχρι την επιθυµητή θερµοκρασία. Κατά τη διάρκεια του ισόθερμου τμήματος των 10 λεπτών στη συγκεκριμένη θερμοκρασία, χρησιμοποιήθηκαν για διαμόρφωση ταλαντώσεις περιόδων 100 s ή πλάτους 1 K, όπως συνιστάται στο ASTM E2716-09. Η διαδικασία αυτή επαναλήφθηκε 11 φορές μεταξύ 0°C και 100°C με αύξηση κατά 10°C για κάθε βήμα (δηλ. ισοθερμοκρασίες 0°C, 10°C κ.λπ. μέχρι τους 100°C).
Τα αποτελέσματα της θερμοχωρητικότητας του δείγματος και για τα 11 οιονεί ισοθερμικά τμήματα μεταξύ 0°C και 100°C απεικονίζονται στο σχήμα 1.
Τα προσδιορισθέντα αποτελέσματα για την ειδική θερμοχωρητικότητα του ζαφειριού συγκρίθηκαν με τα βιβλιογραφικά δεδομένα για το ζαφείρι (βλ. πίνακα 1).
Οι τιμές της ειδικής θερμοχωρητικότητας που προσδιορίστηκαν με το DSC 214 Polyma βρίσκονται σε πολύ καλή συμφωνία με τις βιβλιογραφικές τιμές (μέγιστο σφάλμα: 1,82%).
Πίνακας 1: Σύγκριση των αποτελεσμάτων για την ειδική θερμοχωρητικότητα του ζαφειριού σε σύγκριση με τα βιβλιογραφικά δεδομένα
Θερμοκρασία [°C] | Ειδική θερμότητα ζαφειριού [J-g-1-K-1] | Μετρηθείσα ειδική θερμότητα με DSC 214 Polyma [J-g-1-K-1] | Διαφορά μεταξύ βιβλιογραφίας και μετρούμενων τιμών [%] |
|---|---|---|---|
| 0 | 0.718 | 0.731 | 1.82 |
| 10 | 0.742 | 0.755 | 1.80 |
| 20 | 0.764 | 0.777 | 1.68 |
| 30 | 0.785 | 0.799 | 1.72 |
| 40 | 0.806 | 0.819 | 1.66 |
| 50 | 0.825 | 0.839 | 1.72 |
| 60 | 0.860 | 0.857 | -0.36 |
| 70 | 0.876 | 0.873 | -0.39 |
| 80 | 0.892 | 0.890 | -0.21 |
| 90 | 0.907 | 0,906 | -0.06 |
| 100 | 0.920 | 0.921 | 0.06 |