Giriş
Bir malzemenin özgül ısı kapasitesi sadece dinamik ölçümlerde diferansiyel taramalı kalorimetri ile belirlenebilir. Numunenin artık sadece doğrusal bir ısıtma hızına değil, aynı zamanda sinüzoidal sıcaklık değişimlerine de tabi tutulduğu sıcaklık modülasyonlu bir ölçüm, İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal segmentler sırasında numunenin ısı kapasitesini ölçme olanağı sunar. "Yarı-İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal" modülasyonlu DSC ölçümü olarak bilinen bu yöntemde, bir test numunesine altta yatan İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal sıcaklık etrafında sinüzoidal olarak değişen bir sıcaklık programı uygulanır (ASTM E2716-09'dan tanım).
Aşağıda, bir safir numunenin ısı kapasitesi, DSC 214 Polyma ile farklı sıcaklıklarda yarı-İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal sıcaklık modülasyonlu ölçümler yoluyla araştırılmıştır. Testler ASTM E2716-09'un B yöntemi temelinde gerçekleştirilmiştir.
Test Sonuçları
Ölçümler delikli kapaklı Concavus® krozeleri ile gerçekleştirilmiştir.libraÖlçüm malzemesi olarak 49,88 mg'lık bir safir disk kullanılmıştır. Numune 50,41 mg kütleye sahipti.
Sıcaklık programı, istenen sıcaklığa kadar 10 K/dak'lık kontrollü bir hızda soğutma ve ısıtmayı içeriyordu. Bu spesifik sıcaklıkta 10 dakikalık İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal segment sırasında, ASTM E2716-09'da önerildiği gibi modülasyon için 100 s'lik periyotlar veya 1 K genlikli salınımlar kullanılmıştır. Bu prosedür 0°C ile 100°C arasında her adımda 10°C'lik bir artışla 11 kez tekrarlanmıştır (yani, 100°C'ye kadar 0°C, 10°C, vb. izotermal sıcaklıklar).
Numunenin 0°C ile 100°C arasındaki tüm 11 yarı-izotermal segment için ısı kapasitesi sonuçları Şekil 1'de gösterilmiştir.
Safirin özgül ısı kapasitesi için belirlenen sonuçlar, safir için literatür verileriyle karşılaştırılmıştır (bkz. Tablo 1).
DSC 214 Polyma ile belirlenen özgül ısı değerleri literatür değerleriyle çok iyi bir uyum içindedir (maksimum hata: %1,82).
Tablo 1: Safirin özgül ısı kapasitesine ilişkin sonuçların literatür verileriyle karşılaştırılması
Sıcaklık [°C] | Safirin özgül ısısı [J-g-1-K-1] | Ölçülen özgül ısı dSC 214 ile Polyma [J-g-1-K-1] | Edebiyat ve sanat arasındaki fark ölçülen değerler [%] |
|---|---|---|---|
| 0 | 0.718 | 0.731 | 1.82 |
| 10 | 0.742 | 0.755 | 1.80 |
| 20 | 0.764 | 0.777 | 1.68 |
| 30 | 0.785 | 0.799 | 1.72 |
| 40 | 0.806 | 0.819 | 1.66 |
| 50 | 0.825 | 0.839 | 1.72 |
| 60 | 0.860 | 0.857 | -0.36 |
| 70 | 0.876 | 0.873 | -0.39 |
| 80 | 0.892 | 0.890 | -0.21 |
| 90 | 0.907 | 0,906 | -0.06 |
| 100 | 0.920 | 0.921 | 0.06 |