Введение
Удельная теплоемкость материала может быть определена с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии только в динамических измерениях. Измерение с модуляцией температуры, при котором образец подвергается не только линейной скорости нагрева, но и синусоидальным колебаниям температуры, дает возможность измерить теплоемкость образца в изотермических сегментах. При так называемом "квазиизотермическом" модулированном измерении ДСК к образцу для испытаний применяется программа синусоидально изменяющейся температуры вблизи базовой изотермической температуры (определение из ASTM E2716-09).
Далее теплоемкость образца сапфира была исследована с помощью прибора DSC 214 Polyma путем квазиизотермических измерений с модуляцией температуры при различных температурах. Испытания проводились на основе метода B стандарта ASTM E2716-09.
Результаты испытаний
Измерения проводились в тиглях Concavus® с проколотыми крышками. В качестве материала для каlibraтигля использовался сапфировый диск массой 49,88 мг. Масса образца составляла 50,41 мг.
Температурная программа включала охлаждение и нагрев с контролируемой скоростью 10 К/мин до желаемой температуры. Во время изотермического участка в течение 10 минут при данной температуре для модуляции использовались колебания с периодом 100 с или амплитудой 1 К, как рекомендовано в ASTM E2716-09. Эта процедура была повторена 11 раз в диапазоне от 0°C до 100°C с повышением на 10°C на каждом этапе (т.е. изотермические температуры 0°C, 10°C и т.д. до 100°C).
Результаты определения теплоемкости образца для всех 11 квазиизотермических отрезков между 0°C и 100°C представлены на рисунке 1.
Полученные результаты удельной теплоемкости сапфира были сравнены с литературными данными для сапфира (см. таблицу 1).
Значения удельной теплоемкости, определенные на приборе DSC 214 Polyma, очень хорошо согласуются с литературными значениями (максимальная ошибка: 1,82%).
Таблица 1: Сравнение результатов по удельной теплоемкости сапфира с литературными данными
Температура [°C] | Удельная теплоемкость сапфира [Дж-г-1-К-1] | Удельная теплоемкость, измеренная с помощью ДСК 214 Polyma [Дж-г-1-К-1] | Разница между литературными и измеренными значениями [%] |
|---|---|---|---|
| 0 | 0.718 | 0.731 | 1.82 |
| 10 | 0.742 | 0.755 | 1.80 |
| 20 | 0.764 | 0.777 | 1.68 |
| 30 | 0.785 | 0.799 | 1.72 |
| 40 | 0.806 | 0.819 | 1.66 |
| 50 | 0.825 | 0.839 | 1.72 |
| 60 | 0.860 | 0.857 | -0.36 |
| 70 | 0.876 | 0.873 | -0.39 |
| 80 | 0.892 | 0.890 | -0.21 |
| 90 | 0.907 | 0,906 | -0.06 |
| 100 | 0.920 | 0.921 | 0.06 |