Wprowadzenie
Pojemność cieplną właściwą materiału można określić tylko za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej w pomiarach dynamicznych. Pomiar z modulacją temperatury, w którym próbka nie jest już poddawana tylko liniowej szybkości ogrzewania, ale także sinusoidalnym zmianom temperatury, oferuje możliwość pomiaru pojemności cieplnej próbki w segmentach izotermicznych. W tak zwanym "quasi-izotermicznym" modulowanym pomiarze DSC, program sinusoidalnie zmieniającej się temperatury jest stosowany do badanej próbki wokół podstawowej temperatury izotermicznej (definicja z ASTM E2716-09).
W poniższym artykule zbadano pojemność cieplną próbki szafiru za pomocą DSC 214 Polyma poprzez quasi-izotermiczne pomiary modulowanej temperatury w różnych temperaturach. Testy przeprowadzono w oparciu o metodę B normy ASTM E2716-09.
Wyniki testów
Pomiary przeprowadzono w tyglach Concavus® z przekłutymi pokrywkami.libraJako materiał pomiarowy zastosowano szafirowy krążek o masie 49,88 mg. Masa próbki wynosiła 50,41 mg.
Program temperaturowy obejmował chłodzenie i ogrzewanie z kontrolowaną szybkością 10 K/min do żądanej temperatury. Podczas izotermicznego segmentu trwającego 10 minut w tej określonej temperaturze, do modulacji zastosowano oscylacje o okresach 100 s lub amplitudzie 1 K, zgodnie z zaleceniami normy ASTM E2716-09. Procedura ta została powtórzona 11 razy w zakresie od 0°C do 100°C ze wzrostem o 10°C dla każdego kroku (tj. temperatury izotermiczne 0°C, 10°C itd. do 100°C).
Wyniki pojemności cieplnej próbki dla wszystkich 11 quasi-izotermicznych segmentów od 0°C do 100°C przedstawiono na rysunku 1.
Wyznaczone wyniki dla pojemności cieplnej właściwej szafiru porównano z danymi literaturowymi dla szafiru (patrz tabela 1).
Wartości ciepła właściwego wyznaczone za pomocą DSC 214 Polyma są w bardzo dobrej zgodności z wartościami literaturowymi (maksymalny błąd: 1,82%).
Tabela 1: Porównanie wyników dla ciepła właściwego szafiru z danymi literaturowymi
Temperatura [°C] | Ciepło właściwe szafiru [J-g-1-K-1] | Ciepło właściwe zmierzone z DSC 214 Polyma [J-g-1-K-1] | Różnica między literaturą a zmierzonymi wartościami [%] |
|---|---|---|---|
| 0 | 0.718 | 0.731 | 1.82 |
| 10 | 0.742 | 0.755 | 1.80 |
| 20 | 0.764 | 0.777 | 1.68 |
| 30 | 0.785 | 0.799 | 1.72 |
| 40 | 0.806 | 0.819 | 1.66 |
| 50 | 0.825 | 0.839 | 1.72 |
| 60 | 0.860 | 0.857 | -0.36 |
| 70 | 0.876 | 0.873 | -0.39 |
| 80 | 0.892 | 0.890 | -0.21 |
| 90 | 0.907 | 0,906 | -0.06 |
| 100 | 0.920 | 0.921 | 0.06 |