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等温測定における比熱容量の決定 - 温度変調を用いるDSC 214 Polyma

はじめに

材料の比熱容量は、示差走査熱量測定による動的測定でのみ求めることができます。温度変調測定では、試料を直線的な加熱速度だけでなく、正弦波状に温度変化させることで、等温区間の試料の熱容量を測定することができます。準等温」変調型DSC測定として知られるものでは、正弦波状に変化する温度プログラムが、基本的な等温(ASTM E2716-09による定義)を中心に試験片に適用されます。

以下では、サファイア試料の熱容量を、DSC 214 Polyma 、異なる温度での準等温温度変調測定によって調べました。試験はASTM E2716-09の方法Bに基づいて実施しました。

テスト結果

測定は、Concavus® 、穴のあいた蓋の付いた容器で行った。49.88mgのサファイアディスクを校正材として用いた。試料の質量は50.41 mgであった。

温度プログラムは、目的の温度まで10K/分の制御速度で冷却と加熱を行った。この特定温度での10分間の等温区間では、ASTM E2716-09で推奨されているように、周期100秒または振幅1Kの振動を変調に使用した。この手順を0℃から100℃の間で11回繰り返し、各ステップで10℃ずつ上昇させた(すなわち、等温温度は0℃、10℃など、100℃まで)。

0℃から100℃までの全11段階の準等温区間における試料の熱容量の結果を図1に示す。

決定されたサファイアの比熱容量の結果は、サファイアの文献データと比較されました(表1参照)。

DSC 214 Polyma を用いて決定された比熱値は、文献値と非常によく一致した(最大誤差:1.82%)。

擬似等温測定中のサファイアの比熱容量(cp)を示すグラフと経時的な温度データ。
1)サファイアの準等温比熱測定結果

表1:サファイアの比熱を文献データと比較した結果

温度

[°C]

サファイアの比熱

[J-g-1-K-1]

比熱測定値

サファイアの比熱DSC 214 Polyma

[J-g-1-K-1]

文献値と実測値の差

実測値との差

[%]

00.7180.7311.82
100.7420.7551.80
200.7640.7771.68
300.7850.7991.72
400.8060.8191.66
500.8250.8391.72
600.8600.857-0.36
700.8760.873-0.39
800.8920.890-0.21
900.9070,906-0.06
1000.9200.9210.06
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