はじめに
材料の比熱容量は、示差走査熱量測定による動的測定でのみ求めることができます。温度変調測定では、試料を直線的な加熱速度だけでなく、正弦波状に温度変化させることで、等温区間の試料の熱容量を測定することができます。準等温」変調型DSC測定として知られるものでは、正弦波状に変化する温度プログラムが、基本的な等温(ASTM E2716-09による定義)を中心に試験片に適用されます。
以下では、サファイア試料の熱容量を、DSC 214 Polyma 、異なる温度での準等温温度変調測定によって調べました。試験はASTM E2716-09の方法Bに基づいて実施しました。
テスト結果
測定は、Concavus® 、穴のあいた蓋の付いた容器で行った。49.88mgのサファイアディスクを校正材として用いた。試料の質量は50.41 mgであった。
温度プログラムは、目的の温度まで10K/分の制御速度で冷却と加熱を行った。この特定温度での10分間の等温区間では、ASTM E2716-09で推奨されているように、周期100秒または振幅1Kの振動を変調に使用した。この手順を0℃から100℃の間で11回繰り返し、各ステップで10℃ずつ上昇させた(すなわち、等温温度は0℃、10℃など、100℃まで)。
0℃から100℃までの全11段階の準等温区間における試料の熱容量の結果を図1に示す。
決定されたサファイアの比熱容量の結果は、サファイアの文献データと比較されました(表1参照)。
DSC 214 Polyma を用いて決定された比熱値は、文献値と非常によく一致した(最大誤差:1.82%)。

表1:サファイアの比熱を文献データと比較した結果
温度 [°C] | サファイアの比熱 [J-g-1-K-1] | 比熱測定値 サファイアの比熱DSC 214 Polyma [J-g-1-K-1] | 文献値と実測値の差 実測値との差 [%] |
|---|---|---|---|
| 0 | 0.718 | 0.731 | 1.82 |
| 10 | 0.742 | 0.755 | 1.80 |
| 20 | 0.764 | 0.777 | 1.68 |
| 30 | 0.785 | 0.799 | 1.72 |
| 40 | 0.806 | 0.819 | 1.66 |
| 50 | 0.825 | 0.839 | 1.72 |
| 60 | 0.860 | 0.857 | -0.36 |
| 70 | 0.876 | 0.873 | -0.39 |
| 80 | 0.892 | 0.890 | -0.21 |
| 90 | 0.907 | 0,906 | -0.06 |
| 100 | 0.920 | 0.921 | 0.06 |