Úvod
Měrnou tepelnou kapacitu materiálu lze stanovit pouze pomocí diferenční skenovací kalorimetrie při dynamických měřeních. Teplotně modulované měření, při němž vzorek již není vystaven pouze lineární rychlosti ohřevu, ale také sinusovým změnám teploty, nabízí možnost měřit tepelnou kapacitu vzorku během IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermických úseků. Při takzvaném "kvaziizotermickém" modulovaném měření DSC se na zkušební vzorek aplikuje sinusově se měnící teplotní program kolem základní izotermické teploty (definice z normy ASTM E2716-09).
V následujícím textu byla pomocí přístroje DSC 214 Polyma zkoumána tepelná kapacita vzorku safíru pomocí kvaziizotermických teplotně modulovaných měření při různých teplotách. Testy byly provedeny na základě metody B normy ASTM E2716-09.
Výsledky testů
Měření byla prováděna s kelímky Concavus® s propíchnutým víkem. Jako kalibrační materiál byl použit safírový disk o hmotnosti 49,88 mg. Vzorek měl hmotnost 50,41 mg.
Teplotní program zahrnoval ochlazování a zahřívání řízenou rychlostí 10 K/min na požadovanou teplotu. Během IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermického úseku trvajícího 10 minut při této specifické teplotě byly k modulaci použity oscilace s periodou 100 s nebo amplitudou 1 K, jak je doporučeno v normě ASTM E2716-09. Tento postup byl opakován 11krát v rozmezí 0 °C až 100 °C s nárůstem o 10 °C v každém kroku (tj. izotermické teploty 0 °C, 10 °C atd. až do 100 °C).
Výsledky tepelné kapacity vzorku pro všech 11 kvaziizotermických úseků mezi 0 °C a 100 °C jsou znázorněny na obr. 1.
Stanovené výsledky měrné tepelné kapacity safíru byly porovnány s literárními údaji pro safír (viz tabulka 1).
Hodnoty měrného tepla stanovené pomocí DSC 214 Polyma jsou ve velmi dobré shodě s literárními hodnotami (maximální chyba: 1,82 %).
Tabulka 1: Srovnání výsledků měrné tepelné kapacity safíru s literárními údaji
Teplota [°C] | Měrné teplo safíru [J-g-1-K-1] | Změřené měrné teplo pomocí DSC 214 Polyma [J-g-1-K-1] | Rozdíl mezi literaturou a naměřenými hodnotami [%] |
|---|---|---|---|
| 0 | 0.718 | 0.731 | 1.82 |
| 10 | 0.742 | 0.755 | 1.80 |
| 20 | 0.764 | 0.777 | 1.68 |
| 30 | 0.785 | 0.799 | 1.72 |
| 40 | 0.806 | 0.819 | 1.66 |
| 50 | 0.825 | 0.839 | 1.72 |
| 60 | 0.860 | 0.857 | -0.36 |
| 70 | 0.876 | 0.873 | -0.39 |
| 80 | 0.892 | 0.890 | -0.21 |
| 90 | 0.907 | 0,906 | -0.06 |
| 100 | 0.920 | 0.921 | 0.06 |