Inledning
Den specifika värmekapaciteten hos ett material kan endast bestämmas med differentialskanningskalorimetri i dynamiska mätningar. En temperaturmodulerad mätning, där provet inte längre bara utsätts för en linjär uppvärmningshastighet utan även för sinusformade temperaturvariationer, ger möjlighet att mäta provets värmekapacitet under isotermiska segment. I en så kallad "kvasi-IsotermisktTester vid kontrollerad och konstant temperatur kallas isotermiska.isotermisk" modulerad DSC-mätning appliceras ett sinusformat temperaturprogram på ett prov runt en underliggande IsotermisktTester vid kontrollerad och konstant temperatur kallas isotermiska.isotermisk temperatur (definition från ASTM E2716-09).
I det följande undersöktes värmekapaciteten hos ett safirprov med DSC 214 Polyma med hjälp av kvasi-isotermiska temperaturmodulerade mätningar vid olika temperaturer. Testerna utfördes enligt metod B i ASTM E2716-09.
Testresultat
Mätningarna utfördes med Concavus® deglar med genomborrade lock. En safirskiva på 49,88 mg användes som kalibreringsmaterial. Provet hade en massa på 50,41 mg.
Temperaturprogrammet omfattade kylning och uppvärmning med en kontrollerad hastighet av 10 K/min till önskad temperatur. Under det isotermiska segmentet på 10 minuter vid denna specifika temperatur användes svängningar med perioder på 100 s eller med 1 K amplitud för modulering, enligt rekommendationen i ASTM E2716-09. Denna procedur upprepades 11 gånger mellan 0°C och 100°C med en ökning på 10°C för varje steg (dvs. isotermiska temperaturer på 0°C, 10°C, etc., upp till 100°C).
Resultaten för provets värmekapacitet för alla 11 kvasiisotermiska segment mellan 0°C och 100°C visas i figur 1.
De fastställda resultaten för den specifika värmekapaciteten för safir jämfördes med litteraturdata för safir (se tabell 1).
De specifika värmevärden som bestämts med DSC 214 Polyma stämmer mycket väl överens med litteraturvärdena (maximalt fel: 1,82%).
Tabell 1: Jämförelse av resultaten för den specifika värmekapaciteten för safir jämfört med litteraturdata
Temperatur [°C] | Specifik värme för safir [J-g-1-K-1] | Specifik värme uppmätt med DSC 214 Polyma [J-g-1-K-1] | Skillnad mellan litteratur och uppmätta värden [%] |
|---|---|---|---|
| 0 | 0.718 | 0.731 | 1.82 |
| 10 | 0.742 | 0.755 | 1.80 |
| 20 | 0.764 | 0.777 | 1.68 |
| 30 | 0.785 | 0.799 | 1.72 |
| 40 | 0.806 | 0.819 | 1.66 |
| 50 | 0.825 | 0.839 | 1.72 |
| 60 | 0.860 | 0.857 | -0.36 |
| 70 | 0.876 | 0.873 | -0.39 |
| 80 | 0.892 | 0.890 | -0.21 |
| 90 | 0.907 | 0,906 | -0.06 |
| 100 | 0.920 | 0.921 | 0.06 |