Introduction
Materiaalin ominaislämpökapasiteetti voidaan määrittää vain dynaamisissa mittauksissa differentiaalipyyhkäisykalorimetrialla. Lämpötilamoduloitu mittaus, jossa näytettä ei enää lämmitetä vain lineaarisella lämmitysnopeudella vaan myös sinimuotoisilla lämpötilan vaihteluilla, tarjoaa mahdollisuuden mitata näytteen lämpökapasiteettia isotermisten segmenttien aikana. Kvasi-isotermiseksi moduloiduksi DSC-mittaukseksi kutsutussa mittauksessa testinäytteeseen sovelletaan sinimuotoisesti vaihtelevaa lämpötilaohjelmaa isotermisen peruslämpötilan ympärillä (määritelmä ASTM E2716-09:stä).
Seuraavassa tutkittiin safiirinäytteen lämpökapasiteettia DSC 214 Polyma -laitteella kvasi-isotermisten lämpötilamoduloitujen mittausten avulla eri lämpötiloissa. Testit tehtiin ASTM E2716-09 -standardin menetelmän B perusteella.
Testitulokset
Mittaukset suoritettiin Concavus® upokkaissa, joissa oli lävistetyt kannet. Kalibrointimateriaalina käytettiin 49,88 mg:n safiirikiekkoa. Näytteen massa oli 50,41 mg.
Lämpötilaohjelmaan kuului jäähdytys ja lämmitys säädetyllä nopeudella 10 K/min haluttuun lämpötilaan. Tässä lämpötilassa 10 minuutin pituisen isotermisen jakson aikana käytettiin modulaatiossa värähtelyjä, joiden jaksot olivat 100 s tai amplitudi 1 K, kuten ASTM E2716-09 -standardissa suositellaan. Tämä menettely toistettiin 11 kertaa 0 °C:n ja 100 °C:n välillä siten, että lämpötilaa nostettiin 10 °C:lla jokaisessa vaiheessa (eli isotermiset lämpötilat olivat 0 °C, 10 °C jne. aina 100 °C:seen asti).
Kuvassa 1 esitetään näytteen lämpökapasiteettitulokset kaikilla 11 kvasi-isotermisella jaksolla 0 °C:n ja 100 °C:n välillä.
Safiirin ominaislämpökapasiteetin määritettyjä tuloksia verrattiin safiiria koskeviin kirjallisuustietoihin (ks. taulukko 1).
DSC 214 Polyma -laitteella määritetyt ominaislämpöarvot ovat erittäin hyvässä sopusoinnussa kirjallisuusarvojen kanssa (suurin virhe: 1,82 %).
Table 1: Comparison of the results for the specific heat capactiy of sapphire compared to literature data
Temperature [°C] | Specific heat of sapphire [J·g-1·K-1] | Specific heat measured with DSC 214 Polyma [J·g-1·K-1] | Difference between literature and measured values [%] |
|---|---|---|---|
| 0 | 0.718 | 0.731 | 1.82 |
| 10 | 0.742 | 0.755 | 1.80 |
| 20 | 0.764 | 0.777 | 1.68 |
| 30 | 0.785 | 0.799 | 1.72 |
| 40 | 0.806 | 0.819 | 1.66 |
| 50 | 0.825 | 0.839 | 1.72 |
| 60 | 0.860 | 0.857 | -0.36 |
| 70 | 0.876 | 0.873 | -0.39 |
| 80 | 0.892 | 0.890 | -0.21 |
| 90 | 0.907 | 0,906 | -0.06 |
| 100 | 0.920 | 0.921 | 0.06 |