Introduktion
Et materiales specifikke varmekapacitet kan kun bestemmes med differentiel scanningskalorimetri i dynamiske målinger. En temperaturmoduleret måling, hvor prøven ikke længere kun udsættes for en lineær opvarmningshastighed, men også for sinusformede temperaturvariationer, giver mulighed for at måle prøvens varmekapacitet under isotermiske segmenter. I det, der kaldes en "kvasi-isoterm" moduleret DSC-måling, anvendes et sinusformet varierende temperaturprogram på en prøve omkring en underliggende isoterm temperatur (definition fra ASTM E2716-09).
I det følgende blev varmekapaciteten for en safirprøve undersøgt med DSC 214 Polyma ved hjælp af kvasi-isotermiske temperaturmodulerede målinger ved forskellige temperaturer. Testene blev udført på grundlag af metode B i ASTM E2716-09.
Testresultater
Målingerne blev udført med Concavus® digler med gennembrudte låg. En safirskive på 49,88 mg blev brugt som kalibreringsmateriale. Prøven havde en masse på 50,41 mg.
Temperaturprogrammet omfattede afkøling og opvarmning med en kontrolleret hastighed på 10 K/min til den ønskede temperatur. Under det isotermiske segment på 10 minutter ved denne specifikke temperatur blev der brugt svingninger med perioder på 100 s eller med en amplitude på 1 K til modulation, som anbefalet i ASTM E2716-09. Denne procedure blev gentaget 11 gange mellem 0 °C og 100 °C med en stigning på 10 °C for hvert trin (dvs. isotermiske temperaturer på 0 °C, 10 °C osv. op til 100 °C).
Prøvens varmekapacitetsresultater for alle 11 kvasi-isoterme segmenter mellem 0 °C og 100 °C er vist i figur 1.
De bestemte resultater for safirs specifikke varmekapacitet blev sammenlignet med litteraturdata for safir (se tabel 1).
De specifikke varmeværdier, der er bestemt med DSC 214 Polyma, er i meget god overensstemmelse med litteraturværdierne (maksimal fejl: 1,82 %).
Tabel 1: Sammenligning af resultaterne for den specifikke varmekapacitet for safir sammenlignet med litteraturdata
Temperatur [°C] | Specifik varme for safir [J-g-1-K-1] | Specifik varme målt med DSC 214 Polyma [J-g-1-K-1] | Forskel mellem litteratur og målte værdier [%] |
|---|---|---|---|
| 0 | 0.718 | 0.731 | 1.82 |
| 10 | 0.742 | 0.755 | 1.80 |
| 20 | 0.764 | 0.777 | 1.68 |
| 30 | 0.785 | 0.799 | 1.72 |
| 40 | 0.806 | 0.819 | 1.66 |
| 50 | 0.825 | 0.839 | 1.72 |
| 60 | 0.860 | 0.857 | -0.36 |
| 70 | 0.876 | 0.873 | -0.39 |
| 80 | 0.892 | 0.890 | -0.21 |
| 90 | 0.907 | 0,906 | -0.06 |
| 100 | 0.920 | 0.921 | 0.06 |