Bevezetés
Egy anyag fajlagos hőkapacitása csak differenciál pásztázó kalorimetriával, dinamikus mérésekkel határozható meg. A hőmérsékletmodulált mérés, amely során a mintát már nem csak lineáris fűtési sebességnek, hanem szinuszos hőmérsékletváltozásoknak is kitesszük, lehetőséget nyújt a minta hőkapacitásának mérésére izoterm szakaszok során. Az úgynevezett "kvázi-IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus" modulált DSC-mérés során egy szinuszosan változó hőmérséklet-programot alkalmaznak a próbadarabra egy IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus alaphőmérséklet körül (definíció az ASTM E2716-09 szabványból).
A következőkben egy zafírminta hőkapacitását vizsgáltuk a DSC 214 Polyma készülékkel különböző hőmérsékleteken végzett kvázi-IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus hőmérsékletmodulált mérésekkel. A vizsgálatokat az ASTM E2716-09 szabvány B módszere alapján végeztük.
Teszteredmények
A méréseket átlyukasztott fedelű Concavus® tégelyekkel végeztük. Kalibrációs anyagként egy 49,88 mg-os zafírkorongot használtunk. A minta tömege 50,41 mg volt.
A hőmérsékleti program 10 K/perc szabályozott sebességgel történő hűtést és fűtést tartalmazott a kívánt hőmérsékletig. Az adott hőmérsékleten 10 percig tartó IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus szakasz alatt 100 s periódusú vagy 1 K amplitúdójú oszcillációkat használtunk modulációra, az ASTM E2716-09 szabványban javasoltak szerint. Ezt az eljárást 11-szer ismételtük meg 0°C és 100°C között, minden egyes lépésnél 10°C-kal növelve (azaz 0°C, 10°C stb. IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus hőmérséklet 100°C-ig).
A minta hőkapacitási eredményei mind a 11 kvázi-izoterm szakaszra 0°C és 100°C között az 1. ábrán láthatóak.
A zafír Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitására meghatározott eredményeket összehasonlítottuk a zafírra vonatkozó irodalmi adatokkal (lásd az 1. táblázatot).
A DSC 214 Polyma segítségével meghatározott fajhőértékek nagyon jó egyezést mutatnak az irodalmi értékekkel (maximális hiba: 1,82%).
1. táblázat: A zafír Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitására vonatkozó eredmények összehasonlítása az irodalmi adatokkal
Hőmérséklet [°C] | A zafír fajhője [J-g-1-K-1] | Mért fajhő dSC 214 Polyma [J-g-1-K-1] | Az irodalom és a mért értékek között [%] |
|---|---|---|---|
| 0 | 0.718 | 0.731 | 1.82 |
| 10 | 0.742 | 0.755 | 1.80 |
| 20 | 0.764 | 0.777 | 1.68 |
| 30 | 0.785 | 0.799 | 1.72 |
| 40 | 0.806 | 0.819 | 1.66 |
| 50 | 0.825 | 0.839 | 1.72 |
| 60 | 0.860 | 0.857 | -0.36 |
| 70 | 0.876 | 0.873 | -0.39 |
| 80 | 0.892 | 0.890 | -0.21 |
| 90 | 0.907 | 0,906 | -0.06 |
| 100 | 0.920 | 0.921 | 0.06 |