Introducere
Capacitatea termică specifică a unui material poate fi determinată numai prin calorimetrie diferențială cu baleiaj în măsurători dinamice. O măsurare modulată în funcție de temperatură, în care proba nu mai este supusă doar unei rate de încălzire liniară, ci și unor variații sinusoidale de temperatură, oferă posibilitatea de a măsura capacitatea termică a probei în timpul segmentelor izoterme. În ceea ce este cunoscut sub denumirea de măsurare DSC modulată "cvasi-izotermă", un program de variație sinusoidală a temperaturii este aplicat unei probe de testare în jurul unei temperaturi izoterme de bază (definiție din ASTM E2716-09).
În cele ce urmează, capacitatea termică a unei probe de safir a fost investigată cu DSC 214 Polyma prin intermediul măsurătorilor modulate de temperatură cvasi-izotermă la diferite temperaturi. Testele au fost efectuate pe baza metodei B din ASTM E2716-09.
Rezultatele testelor
Măsurătorile au fost efectuate cu creuzete Concavus® cu capace perforate. Un disc de safir de 49,88 mg a fost utilizat ca material de calibrare. Proba a avut o masă de 50,41 mg.
Programul de temperatură a inclus răcirea și încălzirea la o rată controlată de 10 K/min până la temperatura dorită. În timpul segmentului izoterm de 10 minute la această temperatură specifică, au fost utilizate oscilații cu perioade de 100 s sau cu amplitudine de 1 K pentru modulare, conform recomandărilor ASTM E2716-09. Această procedură a fost repetată de 11 ori între 0°C și 100°C, cu o creștere de 10°C pentru fiecare etapă (de exemplu, temperaturi izoterme de 0°C, 10°C etc., până la 100°C).
Rezultatele capacității termice a probei pentru toate cele 11 segmente cvasi-izoterme între 0°C și 100°C sunt prezentate în figura 1.
Rezultatele determinate pentru capacitatea termică specifică a safirului au fost comparate cu datele din literatura de specialitate pentru safir (a se vedea tabelul 1).
Valorile căldurii specifice determinate cu DSC 214 Polyma sunt în concordanță foarte bună cu valorile din literatură (eroare maximă: 1,82%).
Tabelul 1: Compararea rezultatelor pentru capacitatea termică specifică a safirului cu datele din literatura de specialitate
Temperatura [°C] | Căldura specifică a safirului [J-g-1-K-1] | Căldura specifică măsurată cu DSC 214 Polyma [J-g-1-K-1] | Diferența dintre literatura de specialitate și valorile măsurate [%] |
|---|---|---|---|
| 0 | 0.718 | 0.731 | 1.82 |
| 10 | 0.742 | 0.755 | 1.80 |
| 20 | 0.764 | 0.777 | 1.68 |
| 30 | 0.785 | 0.799 | 1.72 |
| 40 | 0.806 | 0.819 | 1.66 |
| 50 | 0.825 | 0.839 | 1.72 |
| 60 | 0.860 | 0.857 | -0.36 |
| 70 | 0.876 | 0.873 | -0.39 |
| 80 | 0.892 | 0.890 | -0.21 |
| 90 | 0.907 | 0,906 | -0.06 |
| 100 | 0.920 | 0.921 | 0.06 |