Primer plano de una superficie recubierta de grafito, que muestra una partícula de grafito small rodeada de un claro efecto de halo, crucial para las mediciones LFA.

26.09.2023 by Aileen Sammler

Influencia del revestimiento de grafito en los materiales de alta conductividad

Trucos y consejos para realizar mediciones mediante el análisis de flash láser (LFA)

Las técnicas de análisis térmico como el Análisis por Láser/Flash Luminoso (LFA) proporcionan información muy valiosa sobre el comportamiento de los materiales en condiciones de temperatura variables. Para la medición precisa de propiedades termofísicas como la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica, el método LFA ha demostrado ser un método absoluto rápido, versátil y preciso.

En este artículo del blog, nos centraremos en la importancia de utilizar un revestimiento de grafito en las mediciones de ALF, especialmente para muestras altamente conductoras como el cobre o el aluminio. Vamos a explorar el papel del grafito en la mejora de la precisión de las mediciones LFA y a entender cómo optimizar el recubrimiento para diferentes propiedades del material.

Gráfico que muestra la trayectoria de la señal y el ajuste de la curva para un aerogel en una prueba de análisis de flash láser, relevante para la caracterización de materiales.

¿Por qué utilizar el revestimiento de grafito?

Los revestimientos de grafito sirven para múltiples propósitos en las mediciones de LFA. Mejoran las propiedades de emisión y absorción de la superficie de la muestra, garantizando una mejor relación señal-ruido para el detector. El resultado son mediciones más precisas. Además, el grafito no es reflectante. Esto minimiza las interferencias durante el análisis y proporciona datos fiables para análisis posteriores.

Influencia de la capa de grafito en la resistencia térmica

Para muestras estándar como polímeros o cerámicas, que tienen una baja Conductividad térmicaLa conductividad térmica (λ con la unidad W/(m-K)) describe el transporte de energía -en forma de calor- a través de un cuerpo de masa como resultado de un gradiente de temperatura (véase la fig. 1). Según la segunda ley de la termodinámica, el calor siempre fluye en la dirección de la temperatura más baja.conductividad térmica, el impacto de la capa de grafito es insignificante comparado con la alta resistencia térmica de la muestra. En estos casos, basta con una fina capa de grafito de unos pocos micrómetros.

Sin embargo, en el caso de materiales altamente conductores, como el cobre o el aluminio, con tiempos de medición más cortos, inferiores a unos 150 milisegundos, la capa de grafito puede influir significativamente en los resultados. Por lo tanto, la elección de los revestimientos de grafito debe adaptarse en función de los objetivos de medición específicos.

Recubrimiento de muestras altamente conductoras para mediciones de Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica

La forma ideal de recubrir una muestra altamente conductora con grafito depende de la propiedad del material que se desee determinar. Cuando se mide la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica de materiales altamente conductores, como el cobre (Cu) o el aluminio (Al), con una duración corta (véase la figura 1), es adecuado no utilizar grafito o utilizar sólo una cantidad small (como un "toque") de grafito. Este enfoque minimiza el impacto de la capa de grafito en la medición, garantizando resultados precisos.

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Figura 3: Influencia del revestimiento de grafito en la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica


La investigación incluyó tres grupos de tipos de revestimiento:

  1. Muestra en blanco: Sin ningún revestimiento de grafito, la señal se mantiene baja debido al mínimo aporte de energía.
  2. Toque de grafito: El resultado se ajusta al valor de la bibliografía con un margen de ± 3%.
  3. Capa(s) completa(s) de grafito: Cada capa adicional provoca una disminución de la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica

Influencia en la Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica

Para la determinación del calor específico es necesaria una capa de grafito de recubrimiento para alcanzar un máximo razonable. Para capas adicionales el máximo permanece en el mismo nivel y por lo tanto no mejorará los resultados.

Gráfico que muestra los efectos de las capas de grafito sobre la difusividad térmica en materiales altamente conductores; sólo una capa mejora los resultados de forma significativa.
Cifras: Resultados de la medición de la capacidad calorífica específica: Sólo es necesaria una única capa de recubrimiento para alcanzar la T_max máxima; más capas no afectarán al resultado.

Objetivo diferente, revestimiento diferente Optimización del revestimiento de grafito

En resumen, el recubrimiento de las muestras de alta conductividad con grafito debe ajustarse en función de la propiedad específica del material que se vaya a medir. Para mediciones de difusividad térmica de corta duración, basta con una cantidad mínima de grafito. Sin embargo, para mediciones de capacidad calorífica específica, es esencial una capa completa de grafito para garantizar resultados precisos y coherentes.

En los casos en que sea necesario determinar tanto la difusividad térmica como la capacidad calorífica específica, se recomienda dividir las investigaciones en dos mediciones separadas. En primer lugar, mida la difusividad térmica con un toque de grafito y, a continuación, limpie la muestra antes de aplicar una capa completa de grafito para medir la capacidad calorífica específica.

Comprendiendo y optimizando la capa de grafito, los investigadores pueden maximizar la precisión y fiabilidad de las mediciones del Análisis por Destello Láser, lo que en última instancia conduce a una mejor comprensión del comportamiento y rendimiento del material.

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