26.09.2023 von Aileen Sammler

Über den Einfluss von Graphitbeschichtungen bei hochleitfähigen Materialien

Tipps und Tricks für Messungen mittels Laser-/Light-Flash Analyse (LFA)

Thermische Analysetechniken wie die Laser/Light-Flash Analyse (LFA) liefern wertvolle Erkenntnisse über das Verhalten von Materialien bei unterschiedlichen Temperaturen. Für die exakte Messung der TemperaturleitfähigkeitDie Temperaturleitfähigkeit (a mit der Einheit mm2/s) ist eine materialabhängige Stoffeigenschaft zur Charakterisierung des instationären Wärmetransports. Sie gibt an, wie schnell ein Material auf eine Temperaturänderung reagiert.Temperaturleitfähigkeit hat sich die LFA-Methode als rasche, vielseitige und genaue Absolutmethode durchgesetzt. 

In diesem Artikel gehen wir auf die Bedeutung von Graphitbeschichtungen bei LFA-Messungen, insbesondere für hochleitfähige Proben wie Kupfer oder Aluminium, ein. Wir untersuchen die Rolle von Graphit zur Verbesserung der Genauigkeit von LFA-Messungen und erläutern, wie die Beschichtung für verschiedene Materialeigenschaften optimiert werden kann.

Warum ist eine Graphitbeschichtung notwendig?

Die Graphitbeschichtung einer Probe erfüllt bei LFA-Messungen mehrere Zwecke. Sie verbessert die Emissions- und Absorptionseigenschaften der Probenoberfläche und sorgt so für ein besseres Signal-Rausch-Verhältnis für den Detektor, was genauere Messungen ermöglicht. Darüber hinaus ist Graphit nicht reflektierend und minimiert daher Störungen während der Messung, was zu zuverlässigen Daten für weitere Untersuchungen führt.

Der Einfluss der Graphitschicht auf den thermischen Widerstand

Für Standardproben wie Polymere oder Keramiken mit geringer WärmeleitfähigkeitDie Wärmeleitfähigkeit (λ mit der Einheit W/(m•K)) beschreibt den Transport von Energie - in Form von Wärme - durch einen Körper aufgrund eines Temperaturgefälles.Wärmeleitfähigkeit ist der Einfluss der Graphitschicht im Vergleich zum hohen thermischen Widerstand der Probe vernachlässigbar. In solchen Fällen ist eine dünnere Graphitschicht von einigen Mikrometern ausreichend.

Bei hochleitfähigen Materialien wie Kupfer oder Aluminium, bei denen kürzere Messzeiten unter etwa 150 Millisekunden vorliegen, kann die Graphitschicht die Ergebnisse jedoch erheblich beeinflussen. Daher sollte die Wahl der Graphitbeschichtung je nach dem spezifischen Ziel der Messung angepasst werden.

Beschichtung hochleitfähiger Proben für die Bestimmung der TemperaturleitfähigkeitDie Temperaturleitfähigkeit (a mit der Einheit mm2/s) ist eine materialabhängige Stoffeigenschaft zur Charakterisierung des instationären Wärmetransports. Sie gibt an, wie schnell ein Material auf eine Temperaturänderung reagiert.Temperaturleitfähigkeit

Die Art und Weise, wie eine hochleitende Probe mit Graphit beschichtet wird, hängt also davon ab, welche Materialeigenschaft bestimmt werden soll. Bei der Messung der Temperaturleitfähigkeit hochleitfähiger Materialien wie Kupfer (Cu) oder Aluminium (Al) mit kurzen Messzeiten ist es ratsam, entweder keine Graphitschicht oder nur „einen Hauch“ von Graphit zu verwenden. Dies minimiert den Einfluss der Graphitschicht auf die Messung und sorgt für genaue Ergebnisse.

Abbildung 1: Die Temperaturleitfähigkeit hängt von der Halbwertszeit ab.

Beschichtung hochleitfähiger Proben für die Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität

Messungen der spezifischen Wärmekapazität verfolgen das Ziel, den maximalen Anstieg des Signals zwischen Probe und Referenz zu vergleichen. Um dies zu erreichen, müssen sowohl Probe als auch Referenz die gleichen Emissions- und Absorptionseigenschaften haben. In diesem Fall ist eine vollständige Graphitschicht erforderlich.

Abbildung 2: Für die Messung der spezifischen Wärmekapazität ist der maximale Anstieg des Signals von Interesse.

Untersuchung der Graphitbeschichtung anhand einer Kupferprobe

Um den Einfluss verschiedener Graphitbeschichtungen auf die Temperaturleitfähigkeit und die Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.spezifische Wärmekapazität bei hochleitende Materialien zu zeigen, wurde eine Kupferprobe untersucht. Kupfer ist ein gängiges Referenzmaterial mit bekannter Temperaturleitfähigkeit.

Abbildung 3: Einfluss der Graphitbeschichtung auf die Temperaturleitfähigkeit

Die Untersuchung umfasste drei Gruppen von Beschichtungstypen:

  1. Unbeschichtete Probe: Ohne Graphitbeschichtung bleibt das Signal niedrig aufgrund geringer Energieabsorption.
  2. Eine leichte Graphitbeschichtung: Die Werte für die Temperaturleitfähigkeit treffen den Literaturwert innerhalb von ± 3%.
  3. Vollständige Graphitschicht(en): Jede zusätzliche Schicht verringert die gemessene Temperaturleitfähigkeit.
Abbildung: Ergebnisse der Messung der WärmeleitfähigkeitDie Wärmeleitfähigkeit (λ mit der Einheit W/(m•K)) beschreibt den Transport von Energie - in Form von Wärme - durch einen Körper aufgrund eines Temperaturgefälles.Wärmeleitfähigkeit: Jede zusätzliche Graphitschicht beeinflusst die gemessene Temperaturleitfähigkeit - mit zunehmender Graphitschicht nimmt die Temperaturleitfähigkeit ab.

Der Einfluss auf die Spezifische Wärmekapazität

Für die Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität ist eine einzelne deckende Graphitschicht notwendig, um ein vernünftiges Maximum zu erreichen. Bei zusätzlichen Schichten bleibt das Maximum auf dem gleichen Niveau und wird daher auf die Ergebnisse keinen weiteren Einfluss nehmen.

Abbildung: Ergebnisse der Messung der spezifischen Wärmekapazität: Jede zusätzliche Graphitschicht beeinflusst die gemessene Temperaturleitfähigkeit - mit zunehmender Graphitschicht nimmt die Temperaturleitfähigkeit ab.

Optimierung der Graphitbeschichtung

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Beschichtung hochleitfähiger Proben mit Graphit je nach zu bestimmender Materialeigenschaft angepasst werden sollte. Für Messungen der Temperaturleitfähigkeit mit kurzen Messzeiten ist eine minimale Menge an Graphit ausreichend. Für Messungen der spezifischen Wärmekapazität ist jedoch eine vollständige Graphitschicht unerlässlich, um genaue und konsistente Ergebnisse zu erzielen.

In Fällen, in denen sowohl die Temperaturleitfähigkeit als auch die Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.spezifische Wärmekapazität bestimmt werden müssen, empfiehlt es sich, die Untersuchungen in zwei separate Messungen aufzuteilen. Zuerst sollte die Temperaturleitfähigkeit mit einer leichten Graphitschicht gemessen werden, bevor die Probe gereinigt und eine vollständige Graphitschicht aufgebracht wird, um die spezifische Wärmekapazität zu messen.

Durch das Verständnis und die Optimierung der Graphitbeschichtung können Nutzer die Genauigkeit und Zuverlässigkeit ihrer LFA-Messungen maximieren und so ein besseres Verständnis für die Eigenschaften und die Leistungsfähigkeit von Materialien gewinnen.

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