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Corrección de Bagley

Los sistemas de reómetro capilar de alta presión Rosand permiten la extrusión controlada (por flujo volumétrico) de una muestra a través de una matriz de alta precisión de dimensiones conocidas. Esto permite caracterizar las propiedades de flujo del material, normalmente en condiciones de gran fuerza (o presión) y/o alta velocidad de cizallamiento.

¿Por qué la corrección Bagley?

Durante la medición del reómetro capilar de alta presión, el material suele fluir desde un barril de 15 mm de diámetro hasta una matriz de 1 mm de diámetro. La presión necesaria para acelerar el material en la matriz se mide en la entrada de la matriz. Así, el valor medido contiene no sólo la presión necesaria para cizallar el material a través de la matriz, sino también la presión necesaria para acelerar la fusión desde la baja velocidad de flujo en el canal de alimentación hasta una velocidad de flujo mucho mayor en la matriz redonda o capilar. Este cambio de velocidad provoca cambios de presión que pueden considerarse según la siguiente ecuación, véase la figura 1).

ΔPmedida = ΔPentrada + ΔCizalladura + ΔSalida

En consecuencia, el transductor de presión mide una caída de presión que supera la caída de presión dentro de la matriz.

Para obtener el verdadero esfuerzo cortante de pared necesario para el cálculo de la verdadera viscosidad de cizallamiento, es esencial corregir este efecto descrito. Este proceso se denomina corrección de Bagley.

Diagrama que ilustra la postcristalización en polímeros, mostrando los cambios en la cadena molecular y las estructuras en materiales semicristalinos.
Figura 1. Los efectos de la presión de entrada y salida deben corregirse y tenerse en cuenta cuando se utiliza una matriz capilar.

¿Cómo realizar la corrección Bagley?

  • Corrección histórica de Bagley

Una solución es utilizar el método descrito en la norma DIN 11443. En esta norma, la pérdida de carga se mide en una serie de matrices del mismo diámetro, pero de longitud decreciente (diferente relación L/D). Se realiza un ajuste lineal en los puntos medidos, lo que permite una extrapolación a la relación L/D de longitud 0 (figura 2).

Gráfico que ilustra la presión frente a la relación L/D con distintas matrices de extrusión, mostrando las tendencias de velocidad de cizallamiento alta y baja para el análisis reológico.
Figura 2. Utilización de matrices con diferentes relaciones L/D para la extrapolación de la caída de presión a una longitud de 0 mm.

Sin embargo, el resultado de la extrapolación para L/D = 0 a menudo proporciona una presión negativa incorrecta porque la extrapolación puede no ser lineal en relaciones L/D bajas (Figura 3).

Gráfico que compara la presión y las relaciones L/D, destacando la no linealidad en la extrapolación a bajas relaciones y los problemas de presión negativa.
Figura 3. La extrapolación del ajuste lineal puede ser incorrecta en relaciones L/D bajas.
  • Corrección Bagley en una sola medida: El barril de doble orificio

Un método alternativo para corregir los efectos de entrada y salida consiste en trabajar con una matriz de orificio (normalmente de 250 µm de longitud) junto con la matriz capilar larga en un instrumento de doble calibre. Con este enfoque, la caída de presión de entrada puede medirse directamente,). Una ventaja notable de este enfoque es que la medición y la corrección se realizan en una sola prueba utilizando el reómetro capilar de doble calibre, lo que evita la necesidad de realizar el mínimo de tres pruebas que exige la corrección histórica de Bagley.

Gráfico que ilustra las mediciones de caída de presión para matrices capilares y de orificio, cruciales para comprender la corrección de Bagley en las pruebas con reómetro.
Figura 4. Determinación de la caída de presión de entrada con una matriz de orificio

Cálculos automáticos en FlowMaster: A un clic de la corrección Bagley

El software NETZSCH FlowMaster facilita la ejecución automatizada de los procedimientos de extrapolación necesarios para aplicar la corrección histórica de Bagley. Al utilizar la opción de barril de doble orificio y matriz de longitud cero, esta configuración permite realizar mediciones simultáneas en la matriz capilar y en la matriz de orificio.

De este modo, se determina la caída de presión de entrada en el troquel y se calculan el esfuerzo cortante absoluto y la viscosidad cortante absoluta mediante el método de Bagley. Esta corrección se realiza con un solo clic en el software NETZSCH FlowMaster .

Dos profesionales analizan gráficos y datos sobre una mesa, uno utilizando una tableta y el otro tomando notas, en un luminoso espacio de trabajo.

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