Glossario

Correzione Bagley

I sistemi reometrici capillari ad alta pressione Rosand consentono l'estrusione controllata (mediante flusso volumetrico) di un campione attraverso una matrice di alta precisione di dimensioni note. Ciò consente di caratterizzare le proprietà di flusso del materiale, tipicamente in condizioni di elevata forza (o pressione) e/o elevata velocità di taglio.

Perché la correzione di Bagley?

Durante la misurazione con reometro capillare ad alta pressione, il materiale scorre tipicamente da un barile di 15 mm di diametro in una matrice di 1 mm di diametro. La pressione necessaria per accelerare il materiale nella matrice viene misurata all'ingresso della stessa. Pertanto, il valore misurato non contiene solo la pressione necessaria per il taglio del materiale attraverso la filiera, ma anche la pressione necessaria per accelerare la Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione dalla bassa velocità di flusso nel canale di alimentazione alla velocità di flusso molto più elevata nella filiera o nel capillare. Questo cambiamento di velocità provoca variazioni di pressione che possono essere considerate secondo la seguente equazione (vedi figura 1).

ΔP misurata = ΔPentry + ΔPshear + ΔPoutlet

Di conseguenza, il trasduttore di pressione misura una caduta di pressione superiore alla caduta di pressione all'interno dello stampo.

Per ottenere la vera sollecitazione di taglio di parete necessaria per il calcolo della vera viscosità di taglio, è essenziale correggere l'effetto descritto. Questo processo viene definito correzione di Bagley.

Diagramma che illustra la post-cristallizzazione nei polimeri, mostrando i cambiamenti della catena molecolare e le strutture nei materiali semicristallini.
Figura 1. Gli effetti della pressione di ingresso e di uscita devono essere corretti e tenuti in considerazione quando si utilizza una filiera capillare.

Come si esegue la correzione di Bagley?

  • Correzione storica di Bagley

Una soluzione consiste nell'utilizzare il metodo descritto nella norma DIN 11443. In questa norma, la perdita di carico viene misurata su una serie di matrici dello stesso diametro, ma di lunghezza decrescente (diverso rapporto L/D). Si esegue un adattamento lineare ai punti misurati, consentendo un'estrapolazione al rapporto L/D di lunghezza 0 (Figura 2).

Grafico che illustra la pressione rispetto al rapporto L/D con diverse matrici di estrusione, mostrando le tendenze ad alta e bassa velocità di taglio per l'analisi reologica.
Figura 2. Uso di stampi con diversi rapporti L/D per l'estrapolazione della caduta di pressione a una lunghezza di 0 mm.

Tuttavia, il risultato dell'estrapolazione per L/D = 0 spesso fornisce una pressione negativa errata, perché l'estrapolazione potrebbe non essere lineare a bassi rapporti L/D (Figura 3).

Grafico di confronto tra pressione e rapporti L/D, che evidenzia la non linearità dell'estrapolazione a bassi rapporti e i problemi di pressione negativa.
Figura 3. L'estrapolazione dell'adattamento lineare può essere errata a rapporti L/D bassi.
  • Correzione Bagley in una sola misura: Il cilindro a doppio foro

Un metodo alternativo per correggere gli effetti di ingresso e di uscita è quello di lavorare con una matrice a orifizio (in genere lunga 250 µm) insieme alla matrice capillare lunga su uno strumento a doppia canna. Con questo approccio, la caduta di pressione in ingresso può essere misurata direttamente). Un notevole vantaggio di questo approccio è che la misurazione e la correzione avvengono in un'unica prova con il reometro capillare a doppio foro, evitando così il minimo di tre prove richiesto dalla storica correzione di Bagley.

Grafico che illustra le misure di caduta di pressione per le matrici a capillare e a orifizio, fondamentali per comprendere la correzione di Bagley nei test al reometro.
Figura 4. Determinazione della caduta di pressione all'ingresso con una trafila di orifizio

Calcoli automatici in FlowMaster: Un solo clic per la correzione di Bagley

Il software NETZSCH FlowMaster facilita l'esecuzione automatica delle procedure di estrapolazione necessarie per implementare la correzione storica di Bagley. Utilizzando l'opzione barile a due fori e matrice a lunghezza zero, questa configurazione consente di eseguire misure simultanee su matrice capillare e orifizio.

In questo modo si determina la caduta di pressione in ingresso alla matrice e si calcolano lo sforzo di taglio assoluto e la viscosità di taglio assoluta con il metodo Bagley. La correzione avviene con un semplice clic nel software NETZSCH FlowMaster .

Due professionisti analizzano grafici e dati su un tavolo, uno usando un tablet e l'altro prendendo appunti, in uno spazio di lavoro luminoso.

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