Johdanto
Sorbitoli on hedelmissä esiintyvä sokerialkoholi, jota käytetään usein makeutusaineena elintarvikkeissa. Sitä esiintyy neljänä vedettömänä kiteisenä faasina sekä hydraattina. Tämä PolymorfismiPolymorfismi on kiinteän aineen kyky muodostaa erilaisia kiderakenteita (synonyymit: muodot, muunnokset).polymorfismi vaikuttaa aineen ominaisuuksiin: Kukin muoto käyttäytyy eri tavalla sulamisen ja veden imeytymisen suhteen [1].
Testiolosuhteet
Sigma-Aldrichin sorbitolinäyte (massa: 3,81 mg) valmistettiin Concavus® upokkaaseen ja mitattiin DSC 204 F1 Nevio . Alkulämmitys suoritettiin -80 °C:n ja 150 °C:n välillä lämmitysnopeudella 10 K/min. Sen jälkeen näyte jäähdytettiin 10 K/min ja lämmitettiin uudelleen samalla lämpötila-alueella. Tämän jälkeen upokasta pidettiin 24 tuntia huoneenlämmössä, minkä jälkeen se mitattiin kolmannen kerran -80 °C:n ja 150 °C:n välillä samoissa olosuhteissa. DSC-mittaukset suoritettiin dynaamisessa typpi-ilmakehässä.
Lisäksi kahdesta näytetilasta tehtiin PXRD-mittaukset:
- Näyte sellaisena kuin se on vastaanotettu
- Näyte 150 °C:seen kuumentamisen ja 24 tunnin huoneenlämpötilassa olon jälkeen
Nämä mittaukset suoritettiin solid-chem GmbH:n Bruker D8 Advance -diffraktometrillä.
Testitulokset
Kuvassa 2 esitetään sorbitolin DSC-käyrät kolmen lämmityskerran aikana. Ensimmäisen lämmityksen aikana havaittu EndoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on endoterminen, jos muuntumiseen tarvitaan lämpöä.endoterminen piikki, jonka ekstrapoloitu alkamislämpötila on 91 °C, johtuu näytteen sulamisesta. Tämä lämpötila on tyypillinen gammamuotona tunnetulle modifikaatiolle, joka soveltuu parhaiten kaupallisiin sovelluksiin, koska se on vakain.
Kun näytettä oli jäähdytetty nopeudella 10 K/min, sulamispiikkiä ei havaittu seuraavassa toisessa lämmityksessä: Näytteessä ei ole enää kiteistä faasia, vaan se on amorfisessa tilassa, jossa lasisiirtymä on -1 °C:ssa (keskilämpötila).
Yksi päivä huoneenlämmössä riittää, jotta KiteytyminenKiteytyminen on fysikaalinen kovettumisprosessi, joka tapahtuu kiteiden muodostuessa ja kasvaessa. Tämän prosessin aikana vapautuu kiteytymislämpöä.kiteytyminen voi tapahtua. Huiput, jotka havaittiin 57 °C:ssa ja 81 °C:ssa (huippulämpötilat), osoittavat kuitenkin, että kyseessä on eri kiteinen muoto kuin ensimmäisen kuumennuksen aikana havaittu. Tämä DSC-käyrä on tyypillinen kiteytyneeksi sulaksi kutsutulle muunnokselle. Tämä muoto on hygroskooppisempi kuin gamma-muoto. Sitä käytetään kuitenkin kaupallisesti sen läpinäkyvän ja lasimaisen ulkonäön vuoksi esimerkiksi kovien karkkien valmistuksessa.
Tässä työssä mitattujen kiteisten muotojen sulamislämpötiloja verrataan eri kirjallisuuslähteisiin taulukossa 1.
Taulukko 1: Kiteisten muotojen huippulämpötilat: kiteinen sula, alfa- ja gammalämpötilat sekä amorfisen muodon lasittumislämpötilat tässä työssä ja eri lähteissä.
| Muoto/lämpötila [°C] | Tämä työ | Lähde [1] | Lähde [3] | Lähde [4] | Lähde [5] |
|---|---|---|---|---|---|
| Kiteytynyt sula (1. huippu) | 56.9 | 54.5 | 55 | - | - |
| Kiteytynyt sula (2. huippu) | 80.5 | 70.8 | 75 | - | - |
| Alpha | - | 85.9 | 86 | 88.5 | - |
| Gamma | 100.4 | 98.0 | 97 | 100 | 101.7 |
| Amorfinen | -1.3 | - | - | - | -0.4 |
Kuvassa 3 esitetään PXRD-tulokset näytteestä sellaisena kuin se on vastaanotettu (alhaalla) ja näytteestä sen jälkeen, kun sitä on kuumennettu 150 °C:seen ja sen jälkeen 24 tuntia huoneenlämmössä (ylhäällä). Nämä kaksi käyrää eroavat toisistaan merkittävästi. Vastaanotetun näytteen mittauksessa havaitut piikit vastaavat sorbitolin gammamuotoa (kuva 4). Kirjallisuuden mukaan ([1], kuva 6 [sorbitolin kiteytyneen sulan polymorfin röntgenjauhediffraktiokuvio]) käyrä 150 °C:seen kuumentamisen ja yhden vuorokauden huoneenlämmössä olon jälkeen voidaan todellakin luokitella sorbitolin kiteytyneeksi sulaksi.
Päätelmä
Jo yhdellä kuumentamisella DSC 204 F1 Nevio voidaan tunnistaa toimitetun sorbitolin polymorfinen muoto. Jäähdytettäessä gammamuotoa 10 K/min nopeudella sulasta sorbitoli ei kiteydy vaan muodostaa amorfisen faasin. Tämä amorfinen rakenne voi kiteytyä huoneenlämmössä uudeksi muunnokseksi, jota kutsutaan kiteytyneeksi sulaksi. Nämä tulokset vahvistettiin PXRD-mittauksilla.
Kullakin sorbitolimodifikaatiolla on erilaiset fysikaaliset ominaisuudet. Siksi ne on karakterisoitava ennen käsittelyä. DSC 204 F1 Nevio antaa tarvittavat tulokset helposti, nopeasti ja luotettavasti.
Kuittaus
NETZSCH kiittää Bochumissa, Saksassa, toimivaa solid-chem GmbH:ta PXRD-mittausten ja arvioinnin suorittamisesta.