Bevezetés
A szorbit egy gyümölcsökben található cukoralkohol, amelyet gyakran alkalmaznak édesítőszerként élelmiszerekben. Négy vízmentes kristályos fázisban és a hidrátban létezik. Ez a PolimorfizmusA polimorfizmus egy szilárd anyag azon képessége, hogy különböző kristályszerkezeteket (szinonimák: formák, módosulások) alakít ki.polimorfizmus befolyásolja az anyag tulajdonságait: Az egyes formák eltérő módon viselkednek az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás és a vízfelvétel tekintetében [1].
Vizsgálati feltételek
A Sigma-Aldrich cégtől származó szorbitmintát (tömeg: 3,81 mg) a Concavus® tégelyben készítettük el, és a DSC 204 F1 Nevio segítségével mértük. A kezdeti fűtést -80°C és 150°C között végeztük 10 K/perc fűtési sebességgel. Ezután a mintát 10 K/perc sebességgel lehűtöttük, majd ugyanabban a hőmérséklet-tartományban ismét felmelegítettük. Ezt követően a tégelyt 24 órán át szobahőmérsékleten tartották, majd harmadszor is megmérték -80°C és 150°C között, ugyanolyan körülmények között. A DSC méréseket dinamikus nitrogén atmoszférában végeztük.
Emellett PXRD méréseket is végeztünk két mintaállapoton:
- A kapott minta
- A minta 150°C-ra történő hevítés és 24 óra szobahőmérsékleten való tárolás után
Ezeket a méréseket a solid-chem GmbH Bruker D8 Advance diffraktométerével végeztük.
Teszteredmények
A 2. ábra a szorbit DSC-görbéit mutatja a három fűtési futtatás során. Az első fűtés során észlelt 91°C-os extrapolált kezdőhőmérsékletű EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus csúcs a minta Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadásából ered. Ez a hőmérséklet a gamma formaként ismert módosításra jellemző, amely a kereskedelmi alkalmazásokhoz a legmegfelelőbb, mivel ez a legstabilabb.
A 10 K/perc sebességű hűtés után az ezt követő második hevítés során nem észleltünk olvadási csúcsot: A minta már nem mutat kristályos fázist, és amorf állapotban van, az üvegesedési átmenet -1 °C-on (középhőmérséklet).
Egy nap szobahőmérsékleten elegendő ahhoz, hogy a KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás végbemenjen. Az 57°C-on és 81°C-on (csúcshőmérséklet) észlelt csúcsok azonban azt bizonyítják, hogy ez egy másik kristályos forma, mint amit az első melegítés során észleltünk. Ez a DSC-görbe a kristályosodott olvadéknak nevezett módosításra jellemző. Ez a forma higroszkóposabb, mint a gamma forma. Kereskedelmi célokra azonban áttetsző és üvegszerű megjelenése miatt használják, például kemény cukorkák gyártásánál.
A kristályos formák e munkában mért olvadási hőmérsékleteit az 1. táblázatban hasonlítjuk össze a különböző irodalmi forrásokkal.
1. táblázat: A kristályos formák csúcshőmérsékletei: kristályos olvadék, alfa, gamma és az amorf forma üvegesedési átmeneti hőmérsékletei e munka és különböző források esetében.
| Forma/hőmérséklet [°C] | Ez a munka | Forrás [1] | Forrás [3] | Forrás [4] | Forrás [5] |
|---|---|---|---|---|---|
| Kristályosodott olvadék (1. csúcs) | 56.9 | 54.5 | 55 | - | - |
| Kristályosodott olvadék (2. csúcs) | 80.5 | 70.8 | 75 | - | - |
| Alpha | - | 85.9 | 86 | 88.5 | - |
| Gamma | 100.4 | 98.0 | 97 | 100 | 101.7 |
| Amorf | -1.3 | - | - | - | -0.4 |
A 3. ábra a PXRD eredményeket mutatja a kapott minta (alul) és a minta 150°C-ra történő hevítése után, majd 24 órás szobahőmérsékleten történő hevítés után (felül). A két görbe jelentősen eltér egymástól. A kapott minta mérése során észlelt csúcsok a szorbit gamma formájának felelnek meg (4. ábra). Az irodalom szerint ([1], 6. ábra [A szorbit kristályosodott olvadék polimorfjának röntgenpor-diffrakciós mintázata]) a 150°C-ra történő hevítést és egy nap szobahőmérsékleten való tartást követő görbe valóban a szorbit kristályosodott olvadékához sorolható.
Következtetés
A DSC 204 F1 Nevio segítségével egyetlen melegítéssel azonosítható a szállított szorbit polimorf formája. Az olvadékból 10 K/perc sebességgel történő hűtés során a gamma forma nem kristályosodik, hanem amorf fázist képez. Ez az amorf szerkezet szobahőmérsékleten kristályosodhat, mint egy új, kristályosított olvadéknak nevezett módosulatként. Ezeket az eredményeket PXRD mérésekkel is megerősítették.
Mindegyik szorbit-modifikáció eltérő fizikai tulajdonságokkal rendelkezik. Ezért feldolgozás előtt jellemezni kell őket. A DSC 204 F1 Nevio egyszerűen, gyorsan és megbízhatóan biztosítja a szükséges eredményeket.
Visszaigazolás
NETZSCH köszönetet mond a bochumi Solid-chem GmbH-nak a PXRD-mérések és a kiértékelés elvégzéséért.