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Témoignage de réussite d'un client

Comprendre la rupture à l'état fondu dans le traitement des polymères à l'aide de rhéomètres capillaires ( NETZSCH )

Il s'agit d'un témoignage de Don Fleming sur la réussite d'un client. Fondateur de Fleming Polymer Testing, il fournit des services d'essais contractuels à l'industrie des polymères depuis 1988, en utilisant les rhéomètres capillaires NETZSCH RH2000, RH7 et RH10.

Présentation de Don Fleming

"Je m'appelle Don Fleming. J'ai obtenu un diplôme en génie mécanique à l'université de Bradford avant d'entreprendre un doctorat dans le même département. Mes recherches portaient essentiellement sur l'extrusion réactive de mousses LLDPE et PET réticulées par extrusion à double vis. Le rhéomètre capillaire du département a joué un rôle essentiel dans ces travaux, ce qui m'a amené à travailler pour Rosand au début des années 1990. J'ai créé Fleming Polymer Testing en 1998 en utilisant la rhéométrie capillaire comme pierre angulaire de mon entreprise, qui fournit des essais contractuels à l'industrie des polymères.

Au début de l'activité, il était évident que le rhéomètre serait le Rosand twin bore et, après avoir vu de nombreux autres rhéomètres sur le terrain, il ne fait aucun doute que le Rosand était et continue d'être le meilleur instrument.

L'entreprise dispose désormais d'un RH2000, d'un RH7 et d'un RH10. Ces trois instruments ont permis de travailler sur toute une série de matériaux, et pas seulement des polymères, et leur flexibilité et leur sensibilité ont permis d'effectuer facilement des travaux complexes tels que la rupture à l'état fondu décrite ci-dessous.

L'objectif : résoudre les problèmes réels liés aux procédés de polymérisation

Depuis lors, l'entreprise s'est développée et consolidée pour englober la distribution de la suite Compuplast de logiciels de simulation d'écoulement, qui s'appuie bien sûr fortement sur les données du rhéomètre. Cette activité m'a permis de me rendre dans les plus grandes entreprises de polymères du monde pour y dispenser des formations et des séminaires et pour faire le lien entre les aspects académiques de la rhéométrie et la résolution de problèmes de procédés réels. Les éléments de routine des essais ainsi que les rigueurs de la simulation de l'écoulement signifient que tous les aspects de la capacité des rhéomètres sont mis à l'épreuve, du gonflement de la matrice au glissement de la paroi et de la rupture de la matière fondue à la viscosité d'extension.

Des brins de polymères clairs s'enchevêtrent sur une surface bleue, démontrant la rugosité de la surface associée à la rupture de la matière fondue dans les processus d'extrusion.
Figure 1 : Fracture de la matière fondue

Comprendre la fracture et la rupture à l'état fondu dans la transformation des polymères

L'un des domaines les plus intrigants et les plus problématiques de la transformation des polymères est la rupture à l'état fondu, qui rend la surface du polymère extrudé rugueuse et ondulante, comme le montre la figure 1.

Il s'agit clairement d'un problème grave si nous avons besoin, et c'est le cas dans la plupart des cas, que la surface de notre produit soit lisse et sans défaut ; personne ne veut produire un câble, un profilé ou un tuyau de mauvaise qualité ! Les causes de la rupture par Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et de son phénomène apparenté, la rupture par Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion, font l'objet d'un examen académique depuis des décennies, sans que l'on puisse dire qu'il y ait un grand consensus. Cependant, un aspect qui n'est pas contesté est qu'il se produit à une contrainte critique spécifique et que cette contrainte ne peut être mesurée que sur le rhéomètre capillaire.

La figure 2 montre les fluctuations de pression subies par le rhéomètre lorsqu'il rencontre un polymère en train de se fracturer à l'état fondu. Une fois que les distorsions de surface commencent, le transducteur de pression à filière longue rencontre une ondulation cyclique pendant laquelle l'équilibre de la pression n'est pas possible ; afin de calculer une valeur de contrainte de cisaillement, la pression doit être dans un état d'équilibre.

Graphique des fluctuations de pression illustrant la rupture à l'état fondu dans la transformation des polymères, mettant en évidence les points de contrainte critiques à l'aide des mesures effectuées sur le site NETZSCH.
Figure 2 : Fluctuations de pression sur la filière longue (PLeft) dues à la rupture de la matière fondue

Si nous ne sommes pas conscients de ce phénomène, nous produisons très souvent une fonction de viscosité de cisaillement qui ressemble à celle de la figure 3 où il existe une région de plateau. Ce plateau n'est pas réel, mais une manifestation de la façon dont le rhéomètre cherche une pression d'équilibre, ne la trouve pas et passe au taux de cisaillement suivant. Bien que ce résultat ne soit pas réel, il indique une rupture de la matière fondue et un examen visuel de l'extrudat le confirmera souvent. En outre, la contrainte de cisaillement critique peut être extraite de la figure 3 comme étant la contrainte de cisaillement où le plateau commence ; 500kPa dans ce cas.

Les valeurs de contrainte de cisaillement à la rupture de la matière fondue tracées en kPa révèlent les niveaux de contrainte critiques dans la transformation des polymères à l'aide des rhéomètres capillaires NETZSCH.
Figure 3 : Valeurs de contrainte de cisaillement corrompues par la rupture de la matière fondue (indiquées en kPa) telles qu'elles apparaissent sur une fonction de contrainte de cisaillement

Les travaux universitaires confirment que la contrainte critique est indépendante de la température et de la masse moléculaire moyenne. Par conséquent, il est pratiquement impossible d'irradier si le débit de masse et/ou la géométrie de la filière sont conservés.

Graphique montrant la contrainte de cisaillement en fonction du taux de cisaillement pour les mélanges LLDPE catalysés par le métallocène et le Ziegler Natta, illustrant le comportement de la viscosité.
Figure 4 : LLDPE catalysé au métallocène composé avec du LLDPE catalysé au Ziegler Natta

La figure 4 montre la rupture à l'état fondu d'un polyéthylène linéaire à basse densité (LLDPE) catalysé par du métallocène à 100 % et il est clair que la contrainte critique est d'environ 450 kPa. En mélangeant le métallocène avec des proportions croissantes d'un grade catalysé par Zieger Natta, il est évident que la contrainte critique diminue ; en descendant à une proportion de métallocène de 60 %, la contrainte critique diminue à environ 410 kPa, puis à environ 340 kPa à 20 %.

Ce résultat important fournit l'une des rares méthodes par lesquelles la contrainte critique peut être réduite et comment elle ne peut être détectée et mesurée qu'à l'aide de la rhéométrie capillaire"

Remerciements

Un grand merci à Don Fleming de Fleming Polymer Testing pour avoir partagé son expertise sur la rupture à l'état fondu dans la transformation des polymères. Don a démontré comment la contrainte de cisaillement critique peut être mesurée et comprise - transformant un comportement d'écoulement complexe en informations précieuses. Nous sommes fiers de soutenir ce travail important avec nos rhéomètres fiables et de haute précision.

Pour en savoir plus sur NETZSCH Rheometers

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