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Schmelzebruch in der Polymerverarbeitung mit Kapillarrheometern verstehen
Dies ist ein Anwenderbericht von Don Fleming. Als Gründer von Fleming Polymer Testing bietet er seit 1988 Auftragsmessungen für die Polymerindustrie an und verwendet dabei die Kapillarrheometer RH2000, RH7 und RH10 von NETZSCH.
Vorstellung von Don Fleming
„Mein Name ist Don Fleming. Ich habe an der Universität Bradford Maschinenbau studiert und anschließend in der gleichen Abteilung promoviert. Der Schwerpunkt meiner Forschung war die reaktive Extrusion von vernetzten LLDPE- und PET-Schäumen mittels Doppelschneckenextrusion, und die Kapillarrheometer der Abteilung waren ein wesentlicher Bestandteil dieser Arbeit. 1998 gründete ich Fleming Polymer Testing und machte die Kapillarrheometrie zum Eckpfeiler meines Unternehmens, das Auftragsmessungen für die Polymerindustrie anbietet.
Bei der Unternehmensgründung war klar, dass das Rheometer ein Rosand mit Doppelkapillar-Zylinder sein sollte, und nachdem ich viele andere Rheometer in der Praxis gesehen hatte, gab es keinen Zweifel, dass das Rosand das beste Gerät war und ist. Das Unternehmen besitzt jetzt ein RH2000, ein RH7 und ein RH10. Alle drei Geräte werden für eine Vielzahl von Materialien eingesetzt – nicht nur für Polymere – und dank ihrer Flexibilität und Empfindlichkeit ist die Bewältigung komplexer Aufgaben wie die Bestimmung des unten beschriebenen Schmelzebruchs ein Kinderspiel.
Das Ziel: Lösung realer Probleme bei der Polymerverarbeitung
Das Geschäft hat sich erweitert und konsolidiert und beinhaltet nun auch den Vertrieb der Compuplast-Softwaresuite zur Strömungssimulation, die natürlich in hohem Maße auf Rheometerdaten basiert. Durch das Unternehmen ist es mir möglich, zu vielen der größten Polymerunternehmen der Welt zu reisen, um Schulungen und Seminare abzuhalten und die akademischen Aspekte der Rheometrie mit der Lösung realer Prozessprobleme zu verbinden. Die Routineelemente der Prüfungen zusammen mit den strengen Anforderungen der Fließsimulation beinhalten, dass alle Aspekte der Anwendungsmöglichkeiten der Kapillarrheometer von Strangaufweitung über Wandgleiten und Schmelzebruch bis hin zur Dehnviskosität abgedeckt werden.
Schmelzebruch und Dehnbruch bei der Polymerverarbeitung verstehen
Einer der faszinierendsten und problematischsten Bereiche der Polymerverarbeitung ist der Schmelzebruch. Er führt dazu, dass die Oberfläche des extrudierten Polymers rau und wellig wird, wie in Abbildung 1 dargestellt.
Dies ist eindeutig ein ernstes Problem, wenn die Oberfläche unseres Produkts glatt und fehlerfrei sein soll. Die Ursachen des Schmelzbruchs und seines Schwesterphänomens, des Dehnbruches, sind seit Jahrzehnten Gegenstand wissenschaftlicher Untersuchungen, ohne dass ein breiter Konsens zu bestehen scheint. Unbestritten ist jedoch, dass die Fließinstabilität bei einer bestimmten kritischen SpannungSpannung ist definiert als Kraftniveau, das auf eine Probe mit definiertem Querschnitt aufgebracht wird (Spannung = Kraft/Fläche). Proben mit runden oder rechteckigen Querschnitten können komprimiert oder gestreckt werden. Elastische Materialien, wie Elastomere, können bis um das 5- oder 10-fache ihrer ursprünglichen Länge gedehnt werden.Spannung auftritt, die nur mit dem Kapillarrheometer gemessen werden kann.
Abbildung 2 zeigt die Druckschwankungen, die das Rheometer während des Schmelzbruchs einer Polymerschmelze detektiert. Sobald die Oberflächenstörung einsetzt, tritt am Druckaufnehmer an der Kapillardüse eine periodische Druckschwankung auf, welche die Einstellung eines Druckgleichgewichtes verhindert. Um aus dem gemessenen Druckabfall eine Wandscherspannung berechnen zu können, muss ein Druckgleichgewicht vorliegen.
Ist man sich dieses Phänomens nicht bewusst, wird sehr häufig eine Scherfließfunktion, wie in Abbildung 3 erzeugt, in der ein Plateaubereich der Scherspannung vorhanden ist. Dieses Plateau ist nicht real, sondern ein Ausdruck dafür, dass das Rheometer nach einem Gleichgewichtsdruck sucht, diesen nicht findet und dann zur nächsten Scherrate übergeht. Obwohl die Auswertung der Scherspannung nicht korrekt, deutet es auf einen Schmelzebruch hin, und eine visuelle Untersuchung des Extrudats bestätigt dies häufig. Darüber hinaus kann die kritische Scherspannung für das Einsetzen von Schmelzebruch aus Abbildung 3 als die Scherspannung abgeleitet werden, bei der das Plateau beginnt, in diesem Fall 500 kPa.
Die wissenschaftlichen Arbeiten bestätigen, dass die kritische Spannung unabhängig von der Temperatur und dem gewichtsmittleren Molekulargewicht ist, so dass eine Bestrahlung bei Beibehaltung des Massendurchsatzes und/oder der Düsengeometrie praktisch unmöglich ist.
Abbildung 4 zeigt den Schmelzbruch eines zu 100 % metallocen-katalysierten linearen Polyethylens niedriger DichteDie Massen-Dichte ist definiert als Verhältnis zwischen Masse und Volumen.Dichte (LLDPE), und es wird deutlich, dass die kritische Spannung bei etwa 450 kPa liegt. Wird das Metallocen mit steigenden Anteilen eines Zieger-Natta-katalysierten Typs gemischt, wird deutlich, dass die kritische Spannung sinkt; bei einem Metallocenanteil von 60 % beträgt die kritische Scherspannung nur noch etwa 410 kPa und bei 20 % nur noch etwa 340 kPa.
Dieses wichtige Ergebnis zeigt eine der wenigen Methoden zur Verringerung der kritischen Scherspannung beim Einsetzen von Schmelzebruch, die nur mit Hilfe der Kapillarrheometrie nachgewiesen und gemessen werden kann“.
Danksagung
Ein herzliches Dankeschön geht an Don Fleming von Fleming Polymer Testing, der sein Fachwissen über Schmelzbruch bei der Polymerverarbeitung mit uns geteilt hat. Don Fleming hat gezeigt, wie kritische Scherspannungen gemessen und verstanden werden können – und damit komplexes Fließverhalten in wertvolles Wissen umgewandelt wird. Wir sind stolz darauf, seine wichtige Arbeit mit unseren zuverlässigen, hochpräzisen Rheometern unterstützen zu können.
