Bevezetés
A klavulánsavat penicillincsoportba tartozó antibiotikumokkal kombinálva alkalmazzák, mivel legyőzi a ß-laktamázt szekretáló baktériumok antibiotikum-rezisztenciáját, amely egyébként a legtöbb penicillint inaktiválja. Általában káliumsó, káliumklavulanát formájában alkalmazzák [1].
A kálium-klavulanát lebomlásának ismerete döntő fontosságú a stabilitásának és így az eltarthatósági idejének javításához, amely azt az időtartamot jelöli, amely alatt egy gyógyszerkészítmény tárolható anélkül, hogy felhasználásra, fogyasztásra vagy értékesítésre alkalmatlanná válna [3].
A következőkben a kálium-klavulanát termikus viselkedésének DSC és TGA segítségével történő vizsgálatát ismertetjük.
Mérési feltételek
A NETZSCH DSC 204 F1 Phoenix® méréshez a mintát (2,67 mg) egy lyukas fedelű, lezárt alumíniumedényben 10 K/perc fűtési sebességgel, nitrogén atmoszférában (40 ml/perc) melegítettük a -80°C és 250°C közötti hőmérséklet-tartományban. The TGA measurement was performed under the same conditions using the NETZSCH TG 209 F1 Libra® between room temperature and 600°C. A minta tömege 5,34 mg volt.
Teszteredmények
A 2. ábra a DSC-mérést mutatja a szobahőmérséklet és a 220 °C közötti hőmérséklet-tartományban. Az első DSC-csúcs 77°C-on a TGA-mérés során megfigyelt 1,8%-os tömegveszteséghez kapcsolódik (3. ábra). Ennek a széles hatásnak az alakja, hőmérsékleti tartománya és az a tény, hogy EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus reakcióról van szó, a felületi víz felszabadulására utal.
A kálium-klavulanát Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlásának kezdete mindkét módszerrel kimutatható: A DSC-görbén 187°C-on (kezdeti hőmérséklet) éles ExotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció exoterm, ha hő keletkezik.exotermikus hatás kezdődik; ezen a hőmérsékleten a TGA-mérés 11%-os tömegveszteséget regisztrál.
A Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás 200°C és 400°C között 42%-os tömegveszteséggel folytatódik (3. ábra). 400°C és 600°C között újabb 13%-os tömegveszteség következik be, a bomlási sebesség maximuma 420°C-on van.
Következtetés
A kálium-klavulanát 600 °C-ra történő hevítése az adszorbeált víz elpárologtatásával kezdődik. Ezt követően az anyag három lépésben bomlik le, a maximális bomlási sebesség 187°C-on, 313°C-on és 420°C-on van. A DSC és a TGA egymást kiegészítő módszerek. A TGA-görbén jelentkező tömegveszteség, amely a DSC-görbén jelentkező EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus hatáshoz társul, az illékony anyagok felszabadulását jelzi. Másrészt a DSC-görbén éles, exoterm csúccsal kombinált tömegveszteség inkább bomlásra utal. Ez az információ megerősíthető a TGA-val végzett mérésekkel, amelyekhez egy fejlődő gázelemző készülék, például FT-IR rendszer kapcsolódik (lásd a kálium-klavulanát TGA-FT-IR elemzését a NETZSCH 118. alkalmazási megjegyzésben).