NETZSCH Instrumen untuk Memecahkan Aplikasi Termoelektrik dan Bahan Bangunan

Pendahuluan

"Hai, nama saya Elizabeth Graham (gambar kiri), dan saya adalah koordinator laboratorium untuk laboratorium sifat fisik dan mekanik di Central Analytical Research Facility (CARF) di Queensland University of Technology (QUT). CARF adalah sebuah kelompok yang terdiri dari sekitar 50 staf profesional dan akademis yang mengelola portofolio instrumen yang melayani banyak kebutuhan penelitian berbasis sains di QUT. Rekan saya, Jun Zhang (gambar kanan) dan saya memberikan pelatihan dan dukungan pada analisis termal untuk komunitas penelitian QUT serta layanan pengujian dan konsultasi untuk organisasi penelitian dan komersial Australia.

Kami berlokasi di jantung kota Brisbane, Queensland, berdekatan dengan kebun raya di fasilitas Sains dan Teknik modern yang dibangun khusus untuk tujuan tertentu dengan lebih dari 600 klien internal. Misi kami adalah untuk memberikan pelatihan operasional kepada mahasiswa QUT HDR dan peneliti QUT lainnya sehingga mereka lulus dari gelar mereka dengan pelatihan langsung pada peralatan bersama dengan pemahaman yang diperlukan untuk mendapatkan hasil terbaik dari analisis data mereka. Saat ini kami memiliki 188 pengguna QUT yang terlatih di seluruh rangkaian instrumen NETZSCH.

Kasus 1: Desain Makromolekul Kopolimer Poli (stirena-isoprena-stirena) (SIS) Menentukan Kinerjanya dalam Pemanas Komposit Elektrotermal Fleksibel

_{Hiruni T. Dedduwakumara, Christopher Barner-Kowollik, Deepak Dubal, dan Nathan R.B. Boase; Bahan & Antarmuka Terapan ACSArtikel ASAP; DOI: 10.1021/acsami.3c19541;
Lihat publikasi di acsami.org: Publikasi ACS}

Penelitian ini berfokus pada peningkatan stabilitas dan kinerja pemanas elektrotermal komposit fleksibel untuk kendaraan listrik. Pemanas ini digunakan dalam aplikasi seperti mobil, jendela pintar, penghilang es, layar, bantalan termoterapi, dan sensor. Pemanas ini sangat penting untuk menjaga efisiensi kendaraan dalam cuaca dingin, di mana pemanasan kabin dalam cuaca dingin secara signifikan memengaruhi jarak tempuh kendaraan. Paduan logam dan oksida konduktif transparan (TCO) adalah bahan yang umum digunakan untuk aplikasi ini; namun, mereka memiliki keterbatasan seperti sifat mekanik yang tidak sesuai untuk aplikasi tersebut, dan kelangkaan bahan.

Polimer telah dieksplorasi di sini sebagai alternatif untuk perangkat pemanas logam karena bobotnya yang ringan, sifatnya yang fleksibel, dan kelayakan ekonomi. Namun, polimer murni biasanya memiliki konduktivitas dan Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal yang rendah. Oleh karena itu, penelitian ini berfokus pada komposit berbasis polimer yang terdiri dari poli (stirena-isoprena-stirena) (SIS) dan kopolimer poli (stirena-etilena-propilena-stirena) terhidrogenasi (SEPS) yang dicampur dengan berbagai jumlah Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam (CB). Peran dalam menentukan sifat termal yang dimainkan oleh keberadaan ikatan olefinik, dan pemuatan CB diselidiki secara rinci.

Selama penelitian, peneliti mensintesis dan mengkarakterisasi tiga jenis kopolimer SIS/SEPS dan kompositnya dengan Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam (CB). Sifat Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal dinilai menggunakan analisis termogravimetri (NETZSCH Jupiter^® 449 F3 STA) di lingkungan inert dan oksidatif. Kinerja elektrotermal dievaluasi dengan mengukur Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal dan listrik serta keseragaman distribusi panas. Resistensi, resistivitas lembaran, dan konduktivitas film tipis komposit diukur dengan menggunakan Sistem Probe Empat Titik KSR-4. Konduktivitas termal diukur dengan menggunakan NETZSCH laser flash analyzer. Panas spesifik dan suhu Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca diukur menggunakan NETZSCH DSC Phoenix^®. Diagram skematik yang menunjukkan pendekatan karakterisasi ditunjukkan di bawah ini.

DSC digunakan untuk mempelajari dampak dari pengenalan CB pada Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca dalam sistem kopolimer. Perubahan marjinal yang diamati menunjukkan bahwa struktur CB di dalam komposit tidak menghalangi mobilitas rantai polimer, bahkan pada konsentrasi CB yang tinggi, di dalam komposisi yang diuji, yang sangat bermanfaat untuk aplikasi yang melibatkan pemanas film komposit. Keterbatasan utama dari pemanas elektrotermal fleksibel adalah stabilitasnya pada suhu atau tegangan tinggi atau dalam penggunaan yang lama. Dalam upaya untuk memahami penuaan dan degradasi komposit polimer yang terjadi dengan kegagalan listrik pada perangkat, pemanas komposit 1,4-SIS-28CB, 3,4-SIS-28CB, dan SEPS-28CB sengaja diberi tegangan berlebih (30 V) hingga aliran arus berhenti. Temperatur Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca(_Tg) dari setiap film komposit yang gagal secara elektrik ditentukan dengan menggunakan analisis DSC. Yang penting, diamati bahwa _Tg blok olefinik tetap tidak berubah, yang menegaskan bahwa sebagian besar matriks kopolimer tidak terdegradasi selama kegagalan.

Mengukur Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.Konduktivitas Termal menggunakan NETZSCH LFA 467

Konduktivitas termal memainkan peran penting dalam pemanas film komposit, karena mengatur kemampuan material untuk mendistribusikan panas. Eksperimen dilakukan pada film komposit untuk mengukur difusivitas termalnya menggunakan lampu kilat laserNETZSCH LFA 467 dan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik diukur pada DSC NETZSCH Phoenix^® dengan tujuan menghitung nilai Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal pada beban CB yang berbeda.

Studi ini menemukan bahwa peningkatan pemuatan CB dari 16 wt.% menjadi 28 wt.% menghasilkan peningkatan yang signifikan dalam Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal untuk semua kopolimer yang diteliti. Peningkatan Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal disebabkan oleh kemampuan CB untuk menciptakan jalur konduksi termal melalui orientasi dan penyelarasan di dalam matriks. Hubungan antara Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal dan pemuatan filler tidak linier, menunjukkan peningkatan yang cepat seiring dengan terbentuknya jaringan filler yang lebih sempurna. Konduktivitas termal maksimum diamati sekitar 50-75 ° C, dengan sedikit penurunan hingga 150 ° C karena transisi polistiren ke kondisi kenyal setelah Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca. Struktur olefinik yang melekat pada komposit kopolimer SIS berkontribusi pada konduktivitas termal yang lebih tinggi dibandingkan dengan komposit SEPS.

Prototipe perangkat pemanas dibuat untuk menilai kinerja listrik dan pemanasan bahan. Penggabungan CB meningkatkan Konduktivitas Listrik (SBA)Konduktivitas listrik adalah properti fisik yang menunjukkan kemampuan material untuk memungkinkan pengangkutan muatan listrik.konduktivitas listrik semua bahan kopolimer. Bahkan ketika mengalami pembebanan karbon yang setara, perlu dicatat bahwa 1,4-SIS dan 3,4-SIS menunjukkan Konduktivitas Listrik (SBA)Konduktivitas listrik adalah properti fisik yang menunjukkan kemampuan material untuk memungkinkan pengangkutan muatan listrik.konduktivitas listrik dan termal yang lebih besar dibandingkan dengan SEPS. Oleh karena itu, jelaslah bahwa Konduktivitas Listrik (SBA)Konduktivitas listrik adalah properti fisik yang menunjukkan kemampuan material untuk memungkinkan pengangkutan muatan listrik.konduktivitas listrik dan termal komposit secara langsung berkaitan dengan keberadaan struktur olefinik dalam kopolimer SIS dan konsentrasi CB.

Studi ini dengan jelas menunjukkan bahwa untuk memaksimalkan efisiensi pemanas elektrotermal, struktur dan sifat polimer perlu dioptimalkan, di samping pemuatan dan sifat komponen pengisi elektroaktif. Ketika semua faktor yang relevan terkait dengan kinerja perangkat dipertimbangkan, menjadi jelas bahwa komposit 3,4-SIS-28CB menampilkan Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal yang luar biasa, Konduktivitas Listrik (SBA)Konduktivitas listrik adalah properti fisik yang menunjukkan kemampuan material untuk memungkinkan pengangkutan muatan listrik.konduktivitas listrik, dan kinerja pemanasan elektrotermal jika dibandingkan dengan komposit 1,4-SIS-28CB dan SEPS-28CB.

Penelitian ini telah menunjukkan bahwa penggabungan CB ke dalam matriks polimer meningkatkan sifat elektrotermal tanpa memberikan pengaruh substansial pada struktur yang melekat pada kopolimer murni; namun, hal ini berdampak buruk pada stabilitas termo-oksidatif komposit pada suhu operasional yang tinggi (<200 ° C). Studi ini menegaskan bahwa struktur olefinik dalam kopolimer SIS memainkan peran penting dalam meningkatkan kinerja elektrotermal pemanas komposit. Komposit 3,4-SIS-28CB menonjol sebagai bahan yang efisien untuk pemanas elektrotermal yang fleksibel dan ringan, cocok untuk aplikasi pada kendaraan listrik dan lainnya.

Kasus 2: Mengungkap Efek Vermikulit pada Batu Bata Tanah Liat yang Dibakar Menggunakan Instrumentasi Canggih

_{Wang, Sen; Gainey, Lloyd; Marinelli, Julius; Rusa, Brianna; Wang, Tony; Mackinnon, Ian; & Xi, Yunfei (2022); Pengaruh vermikulit terhadap perilaku termal in-situ, struktur mikro, sifat fisik dan mekanik batu bata lempung yang dibakar. Konstruksi dan Bahan Bangunan, 316, Nomor artikel: 125828.}

Batu bata tanah liat adalah bahan pokok industri bangunan. Kinerja batu bata ini sangat dipengaruhi oleh komposisinya, dan dalam penelitian ini, para peneliti mengalihkan perhatian mereka ke komponen yang jarang dipelajari - vermikulit alami.

Vermikulit, tanah liat yang mengembang, dapat mengembang hingga 30 kali lipat dari ukuran aslinya ketika dipanaskan. Meskipun bentuk vermikulit yang mengembang telah dipelajari dengan baik, vermikulit alami sering diabaikan sebagai bahan tambahan pada batu bata karena adanya persepsi bahwa pemuaiannya saat dipanaskan akan mengurangi kekuatan batu bata. Tetapi apakah persepsi ini akurat?

Untuk menjawab pertanyaan ini, para peneliti kami melakukan studi terperinci tentang campuran vermikulit/tanah liat, dengan kandungan vermikulit hingga 30 persen dari campuran. Mereka menggunakan serangkaian analisis termal canggih dan teknik pelengkap, termasuk Thermogravimetric Analysis (TGA), Dilatometri, Difraksi Sinar-X non-ambient (XRD), dan Laser Flash Analysis (LFA) untuk menginterpretasikan perilaku termal waktu nyata dan mengeksplorasi struktur mikro, fisik, dan karakteristik tekan batu bata tanah liat yang dibakar.

Studi TGA dan Dilatometri (DIL) berperan penting dalam memahami perilaku termal in-situ dari batu bata, sementara XRD non-ambient menjelaskan perubahan mineralogi dengan suhu. Di sisi lain, LFA digunakan untuk menentukan apakah penambahan vermikulit mempengaruhi Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal batu bata.

Kesimpulan yang diambil dari penelitian ini menyoroti beberapa temuan penting mengenai efek memasukkan vermikulit ke dalam batu bata tanah liat yang dibakar.

Mineralogi: Non ambient-XRD digunakan untuk memahami mineralogi produk ini. Mineralogi tanah liat sangat kompleks. Pada sampel tanpa vermikulit, awalnya, dehidroksilasi kaolinit dan illit/mika diamati. Kuarsa mengalami Transisi FaseIstilah transisi fase (atau perubahan fase) paling sering digunakan untuk menggambarkan transisi antara keadaan padat, cair dan gas.transisi fase dari fase α ke fase β, disertai dengan potensi pengembangan microcrack, yang memerlukan laju pemanasan terkontrol dalam produksi batu bata industri. Dekomposisi kalsit menjadi kapur diamati.

Selain itu, evolusi fase lain, termasuk anggota keluarga feldspar, fase yang berhubungan dengan suhu tinggi seperti mullite dan cristobalite, dan munculnya jejak mineral seperti anatase, dijelaskan. Penambahan vermikulit dalam campuran lempung memperkenalkan fase baru dan mengubah komposisi mineralogi, yang memengaruhi perilaku dehidrasi vermikulit dan suhu permulaan dehidroksilasi kaolinit. Selain itu, pembentukan silikat/aluminosilikat terkait Mg dan fase lainnya juga diamati, yang dipengaruhi oleh keberadaan vermikulit dan interaksi mineral terkait. Secara keseluruhan, transformasi mineralogi memberikan wawasan tentang perilaku termal yang kompleks dari batu bata tanah liat dan efek penambahan vermikulit pada propertinya.

Gambar di bawah ini menunjukkan evolusi mineralogi saat sampel dipanaskan dalam tanah liat dengan dan tanpa penambahan vermikulit.

Perilaku termal: Antara 25 dan 1150 ° C, lima langkah penurunan berat badan yang berbeda dan enam langkah dilatometri/kontraksi ditentukan.

XRD in-situ non ambien pada campuran lempung tanpa vermikulit dan sampel vermikulit 30% menunjukkan efek penambahan vermikulit pada mineralogi. Transisi fase utama dan hubungannya dengan data kehilangan massa dirangkum di bawah ini.

Penambahan V tidak hanya membawa ekspansi substansial antara 450 dan 750 ° C, tetapi penyusutan setelah 950 ° C juga diperburuk karena kandungan yang dimodifikasi dan spesies mineral lempung.

Data dilatometri menunjukkan bahwa perubahan dimensi yang lebih besar diamati saat kandungan vermikulit meningkat. Pemuaian yang cepat terlihat pada kandungan vermikulit yang lebih tinggi di area "4" disebabkan oleh pengelupasan parah pada vermikulit-biotit yang terintregasi (vrm-bt) yang dikombinasikan dengan sedikit peningkatan volumetrik vermikulit.

Transisi fase utama, seperti yang dijelaskan oleh XRD non-ambient dan hubungannya dengan data perubahan dimensi dirangkum di bawah ini.

Sifat Mekanis dan Insulasi: penyusutan pengeringan, penyusutan pembakaran, dan densitas meningkat pesat dengan penambahan vermikulit. Kekuatan tekan meningkat hingga 5% dengan penambahan vermikulit, dan kemudian turun.

Pada sampel vermikulit 30%, retakan muncul antara 450 dan 750°C akibat pengelupasan vrm-bt dan vermikulit. Meskipun terjadi vitrifikasi dan penyusutan di atas suhu ini, retakan tidak sepenuhnya hilang bahkan setelah penembakan pada suhu 1150°C.

Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu. Difusivitas termal sampel tetap tidak berubah pada penambahan 5% vermikulit dan meningkat di atas itu, menunjukkan bahwa sifat insulasi dipertahankan hingga 5% vermikulit. Sifat mekanik dan insulasi dirangkum di bawah ini.

Berdasarkan kinerja termal dan sifat mekanik, 5 wt% vermikulit mentah yang belum diolah dianggap sebagai rasio optimal untuk ditambahkan ke dalam campuran tanah liat untuk produksi batu bata.

Secara ringkas, penelitian ini menyoroti manfaat signifikan dari penggunaan vermikulit ke dalam batu bata tanah liat yang dibakar, termasuk perilaku termal yang lebih baik, sifat mekanik yang lebih baik, dan potensi keuntungan keberlanjutan. Temuan ini menggarisbawahi pentingnya mengeksplorasi bahan dan teknik baru untuk mengatasi tantangan yang dihadapi oleh industri konstruksi dalam menciptakan bangunan yang hemat energi dan tahan lama.

"Kami selalu menghargai pelayanan yang baik"

Kami memiliki peralatan NETZSCH yang sudah tersedia (STA 449 F3 dan Dilatometer) ketika saya mulai bekerja di QUT pada tahun 2015. Sejak saat itu, kami telah memasang STA kedua (2015), Laser Flash (2015), pengukur Aliran Panas (2016), dan DSC suhu rendah (Phoenix^®, 2018). STA ditingkatkan pada tahun 2018 untuk menyertakan autosampler pada kedua instrumen dan sekali lagi pada tahun 2020 untuk menyertakan analisis gas evolusi FTIR dan GCMS.

Kami selalu mendapatkan respons layanan pelanggan yang sangat baik dari NETZSCH dan dukungan aplikasi mereka luar biasa. Kami memiliki waktu henti yang minimal karena masalah instrumen. Setelah kami melaporkan masalah, tim di NETZSCH Australia mengambil tindakan segera untuk mulai memperbaiki masalah. Timnya sangat responsif dan berpengetahuan luas.

Tim lokal di Sydney dapat menjawab sebagian besar pertanyaan aplikasi, dan mereka memiliki akses ke tim di Selb (Jerman) untuk setiap permintaan aplikasi yang tidak dapat mereka selesaikan. Kami telah dapat bekerja sama dengan NETZSCH untuk menyelesaikan setiap masalah aplikasi yang pernah kami temui. Untuk memperjelas, saat ini kami memiliki 188 pengguna terlatih. Selama masa pakai instrumen, jumlah pengguna yang telah kami latih untuk mencapai kompetensi akan lebih dari 500 orang. Siswa HDR datang dan kemudian menyelesaikan studi mereka dan pergi untuk pekerjaan lain, semoga dengan keterampilan yang baik!"

Liz, terima kasih banyak atas wawasan Anda yang mendalam tentang studi kasus yang menarik ini! Kami berharap dapat terus mendukung penelitian Anda di masa depan!