NETZSCH Instruments to Solve Thermoelectric and Building Materials Applications

Giriş

"Merhaba! Benim adım Elizabeth Graham (soldaki resim) ve Queensland Teknoloji Üniversitesi'ndeki (QUT) Merkezi Analitik Araştırma Tesisi'nde (CARF) fiziksel ve mekanik özellikler laboratuvarının laboratuvar koordinatörüyüm. CARF, QUT'taki bilim temelli araştırma ihtiyaçlarının çoğuna hizmet eden bir cihaz portföyünü yöneten yaklaşık 50 profesyonel ve akademik personelden oluşan bir gruptur. Meslektaşım Jun Zhang (sağdaki resim) ve ben, QUT araştırma topluluğuna termal analiz konusunda eğitim ve destek sağlamanın yanı sıra Avustralya araştırma ve ticari kuruluşlarına test ve danışmanlık hizmetleri sunuyoruz.

Queensland, Brisbane şehrinin kalbinde, botanik bahçelerinin bitişiğinde, 600'den fazla dahili müşteriye sahip, amaca yönelik inşa edilmiş modern bir Bilim ve Mühendislik tesisinde bulunuyoruz. Misyonumuz, QUT HDR öğrencilerine ve diğer QUT araştırmacılarına operasyonel eğitim sağlamak, böylece mezun olduklarında ekipman üzerinde uygulamalı eğitimin yanı sıra veri analizlerinden en iyi sonuçları almak için gerekli anlayışa sahip olmalarını sağlamaktır. Şu anda NETZSCH cihazlarında 188 eğitimli QUT kullanıcımız var.

Vaka 1: Poli(stiren-izopren-stiren) (SIS) Kopolimerlerinin Makromoleküler Tasarımı Esnek Elektrotermal Kompozit Isıtıcılardaki Performanslarını Belirliyor

_{Hiruni T. Dedduwakumara, Christopher Barner-Kowollik, Deepak Dubal ve Nathan R.B. Boase; ACS Applied Materials & InterfacesMakale ASAP; DOI: 10.1021/acsami.3c19541;
Yayını acsami.org adresinde görün: ACS Yayınları}

Bu çalışma, elektrikli araçlar için esnek kompozit elektrotermal ısıtıcıların kararlılığını ve performansını geliştirmeye odaklanmaktadır. Bu ısıtıcılar otomobiller, akıllı camlar, buz çözücüler, ekranlar, termoterapi pedleri ve sensörler gibi uygulamalarda kullanılmaktadır. Soğuk havalarda kabin ısıtmasının araç menzilini önemli ölçüde etkilediği soğuk havalarda araç verimliliğini korumak için gereklidirler. Metal alaşımları ve şeffaf iletken oksitler (TCO'lar) bu uygulama için yaygın malzemelerdir; ancak uygulama için uygun olmayan mekanik özellikler ve malzeme kıtlığı gibi sınırlamaları vardır.

Polimerler, hafiflikleri, esnek yapıları ve ekonomik uygulanabilirlikleri nedeniyle burada metal ısıtma cihazlarına alternatif olarak araştırılmıştır. Bununla birlikte, saf polimerler genellikle düşük ısı iletkenliğine ve kararlılığa sahiptir. Bu nedenle, bu araştırma değişen miktarlarda karbon siyahı (CB) ile karıştırılmış poli(stiren-izopren-stiren) (SIS) ve hidrojenlenmiş poli(stiren-etilen-propilen-stiren) (SEPS) kopolimerlerinden oluşan polimer bazlı kompozitlere odaklanmaktadır. Termal özelliklerin belirlenmesinde olefinik bağların varlığı ve CB yüklemesinin oynadığı roller ayrıntılı olarak incelenmiştir.

Çalışma sırasında araştırmacı, üç tip SIS/SEPS kopolimerini ve bunların karbon siyahı (CB) ile kompozitlerini sentezlemiş ve karakterize etmiştir. Termal kararlılık özellikleri hem inert hem de oksidatif ortamlarda termogravimetrik analiz (NETZSCH Jupiter^® 449 F3 STA) kullanılarak değerlendirilmiştir. Elektrotermal performans, termal ve Elektriksel İletkenlik (SBA)Elektriksel iletkenlik, bir malzemenin elektrik yükünün taşınmasına izin verme yeteneğini gösteren fiziksel bir özelliktir.elektriksel iletkenlik ve ısı dağılımının homojenliği ölçülerek değerlendirilmiştir. Kompozit ince filmlerin direnci, tabaka direnci ve iletkenliği KSR-4 Dört Noktalı Prob Sistemi kullanılarak ölçülmüştür. Termal iletkenlik NETZSCH lazer flaş analizörü kullanılarak ölçülmüştür. Özgül ısı ve camsı geçiş sıcaklıkları NETZSCH DSC Phoenix^® kullanılarak ölçülmüştür. Karakterizasyon yaklaşımını gösteren şematik bir diyagram aşağıda gösterilmiştir.

CB ilavesinin kopolimer sistemlerindeki Cam Geçiş SıcaklığıCamsı geçiş, inorganik camlar, amorf metaller, polimerler, farmasötikler ve gıda bileşenleri gibi amorf ve yarı kristal malzemelerin en önemli özelliklerinden biridir ve malzemelerin mekanik özelliklerinin sert ve kırılganlıktan daha yumuşak, deforme olabilir veya kauçuksu hale dönüştüğü sıcaklık bölgesini tanımlar.cam geçişleri üzerindeki etkisini incelemek içinDSC kullanılmıştır. Gözlenen marjinal değişiklikler, kompozitler içindeki CB yapısının, test edilen bileşimler içinde yüksek CB konsantrasyonlarında bile polimer zincirlerinin hareketliliğini engellemediğini göstermektedir ki bu da kompozit film ısıtıcıları içeren uygulamalar için oldukça faydalıdır. Esnek elektrotermal ısıtıcıların önemli bir sınırlaması, yüksek sıcaklıklarda veya voltajda veya uzun süreli kullanım altında kararlılıklarıdır. Cihazların elektriksel arızasıyla ortaya çıkan polimer kompozitlerin yaşlanmasını ve bozulmasını anlamak amacıyla, 1,4-SIS-28CB, 3,4-SIS-28CB ve SEPS-28CB kompozit ısıtıcılar, akım akışı durana kadar kasıtlı olarak aşırı gerilime (30 V) maruz bırakılmıştır. Elektriksel olarak başarısız olan her bir kompozit filmin camsı geçiş sıcaklığı(_Tg) DSC analizi kullanılarak belirlenmiştir. Önemli olarak, olefinik blokların _Tg 'sinin değişmeden kaldığı gözlenmiş ve kopolimer matrisinin büyük kısmının arıza sırasında bozulmadığı doğrulanmıştır.

NETZSCH LFA 467 kullanılarak Termal İletkenliğin Ölçülmesi

Termal iletkenlik, malzemenin ısıyı dağıtma kabiliyetini yönettiğinden kompozit film ısıtıcılarında hayati bir rol oynar. NETZSCH LFA 467 lazer flaş kullanılarak termal difüzivitelerini ölçmek için kompozit filmler üzerinde deneyler yapılmış ve farklı CB yüklemelerinde Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik değerlerini hesaplamak amacıyla NETZSCH Phoenix^® DSC'de özgül ısı kapasitesi ölçülmüştür.

Çalışma, CB yüklemesinin ağırlıkça %16'dan ağırlıkça %28'e çıkarılmasının, çalışılan tüm kopolimerler için termal iletkenlikte önemli artışlara neden olduğunu ortaya koymuştur. İyileştirilmiş Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik, CB'nin matris içinde yönlendirme ve hizalama yoluyla termal iletim yolları oluşturma kabiliyetine bağlanmıştır. Termal iletkenlik ve dolgu maddesi yüklemesi arasındaki ilişki doğrusal değildi ve daha mükemmel bir dolgu maddesi ağı oluştukça hızlı bir artış gösterdi. Maksimum Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik 50-75 °C civarında gözlemlenmiş, polistirenin camsı geçişten sonra kauçuksu bir duruma geçmesi nedeniyle 150 °C'ye kadar hafif bir düşüş görülmüştür. SIS kopolimer kompozitlerinin doğal olefinik yapısı, SEPS kompozitlerine kıyasla daha yüksek termal iletkenliklerine katkıda bulunmuştur.

Malzemelerin elektrik ve ısıtma performansını değerlendirmek için prototip ısıtıcı cihazlar üretilmiştir. CB'nin eklenmesi tüm kopolimer malzemelerin elektrik iletkenliğini artırmıştır. Eşdeğer bir karbon yüklemesine tabi tutulduğunda bile, 1,4-SIS ve 3,4-SIS'in SEPS'e kıyasla daha yüksek elektriksel ve Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik sergilemesi dikkat çekicidir. Dolayısıyla, kompozitin hem elektriksel hem de termal iletkenliğinin SIS kopolimerleri içindeki olefinik yapıların varlığı ve CB konsantrasyonu ile doğrudan ilişkili olduğu ortaya çıkmaktadır.

Bu çalışma, elektrotermal ısıtıcıların verimliliğini en üst düzeye çıkarmak için, elektroaktif dolgu bileşeninin yüklenmesi ve özelliklerinin yanı sıra polimer yapısı ve özelliklerinin de optimize edilmesi gerektiğini açıkça göstermiştir. Cihaz performansıyla ilgili tüm faktörler göz önünde bulundurulduğunda, 3,4-SIS-28CB kompozitinin 1,4-SIS-28CB ve SEPS-28CB kompozitlerine kıyasla olağanüstü Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite, elektrik iletkenliği ve elektrotermal ısıtma performansı sergilediği açıkça görülmektedir.

Çalışma, CB'nin polimer matrisine dahil edilmesinin, bozulmamış kopolimerin doğal yapısı üzerinde önemli bir etkiye sahip olmadan elektrotermal özellikleri geliştirdiğini göstermiştir; ancak, yüksek çalışma sıcaklıklarında (<200 ° C) kompozitlerin termo-oksidatif stabilitesi üzerinde olumsuz bir etkisi vardır. Bu çalışma, SIS kopolimerlerindeki olefinik yapının kompozit ısıtıcıların elektrotermal performansını artırmada önemli bir rol oynadığını doğrulamaktadır. 3,4-SIS-28CB kompoziti, elektrikli araçlar ve ötesindeki uygulamalar için uygun, esnek ve hafif elektrotermal ısıtıcılar için verimli bir malzeme olarak öne çıkmaktadır.

Vaka 2: Vermikülitin Pişmiş Kil Tuğlalar Üzerindeki Etkilerinin Gelişmiş Enstrümantasyon Kullanılarak Ortaya Çıkarılması

_{Wang, Sen; Gainey, Lloyd; Marinelli, Julius; Deer, Brianna; Wang, Tony; Mackinnon, Ian; & Xi, Yunfei (2022); Vermikülitin pişmiş kil tuğlaların in-situ termal davranışı, mikro yapısı, fiziksel ve mekanik özellikleri üzerindeki etkileri. Construction and Building Materials, 316, Makale numarası: 125828.}

Kil tuğlalar inşaat sektörünün temel taşlarından biridir. Bu tuğlaların performansı bileşimlerinden büyük ölçüde etkilenir ve bu çalışmada araştırmacılar dikkatlerini daha az çalışılmış bir bileşene, doğal vermikülite yönelttiler.

Şişen bir kil olan vermikülit, ısıtıldığında orijinal boyutunun 30 katına kadar genişleyebilir. Vermikülitin genleşmiş formu üzerinde iyi çalışmalar yapılmış olsa da, ısıtıldığında genleşmesinin tuğla mukavemetini azalttığı algısı nedeniyle doğal vermikülit genellikle tuğlalara katkı maddesi olarak göz ardı edilmektedir. Peki bu algı doğru mu?

Bu soruyu yanıtlamak için araştırmacılarımız, ağırlıkça %30'a kadar vermikülit içeren vermikülit/kil karışımları üzerinde detaylı bir çalışma başlattılar. Gerçek zamanlı termal davranışları yorumlamak ve pişmiş kil tuğlaların mikro yapısını, fiziksel ve basınç özelliklerini keşfetmek için Termogravimetrik Analiz (TGA), Dilatometri, ortam dışı X-ışını Kırınımı (XRD) ve Lazer Flaş Analizi (LFA) dahil olmak üzere bir dizi gelişmiş termal analiz ve tamamlayıcı teknik kullandılar.

TGA ve Dilatometri (DIL) çalışmaları tuğlaların yerinde termal davranışını anlamada etkili olurken, ortam dışı XRD sıcaklıkla birlikte mineralojideki değişikliklere ışık tutmuştur. Öte yandan LFA, vermikülit ilavesinin tuğlaların termal difüzivitesini etkileyip etkilemediğini belirlemek için kullanılmıştır.

Çalışmadan elde edilen sonuçlar, pişmiş kil tuğlalara vermikülit eklenmesinin etkilerine ilişkin birkaç önemli bulguyu vurgulamaktadır.

Mineraloji: Bu ürünlerin mineralojisini anlamak için ortam dışı XRD kullanılmıştır. Killerin mineralojisi karmaşıktır. Vermikülit içermeyen numunede, başlangıçta kaolinit ve illit/mikanın dehidroksilasyonu gözlenir. Kuvars, endüstriyel tuğla üretiminde kontrollü ısıtma hızları gerektiren potansiyel mikro çatlak gelişiminin eşlik ettiği α-fazından β-fazına bir faz geçişine uğrar. Kalsitin kirece ayrışması gözlemlenmiştir.

Ayrıca, feldispat ailesi üyeleri, mullit ve kristobalit gibi yüksek sıcaklıkla ilişkili fazlar ve anataz gibi eser minerallerin ortaya çıkması da dahil olmak üzere diğer fazların evrimi açıklanmaktadır. Kil karışımına vermikülit eklenmesi yeni fazlar ortaya çıkarmakta ve mineralojik bileşimi değiştirerek vermikülitin dehidrasyon davranışını ve kaolinit dehidroksilasyonunun başlangıç sıcaklığını etkilemektedir. Ek olarak, vermikülitin varlığından ve ilişkili mineral etkileşimlerinden etkilenen Mg ile ilişkili silikatlar/alüminosilikatlar ve diğer fazların oluşumu gözlemlenmiştir. Genel olarak, mineralojik dönüşümler kil tuğlaların karmaşık termal davranışları ve vermikülit ilavesinin özellikleri üzerindeki etkileri hakkında fikir vermektedir.

Aşağıdaki şekil, numune vermikülit ilaveli ve ilavesiz kil içinde ısıtıldıkça mineralojinin gelişimini göstermektedir.

Termal davranış: 25 ve 1150 °C arasında, beş farklı ağırlık kaybı adımı ve altı dilatometrik/büzülme adımı tanımlanmıştır.

Vermikülit içermeyen kil karışımı ve %30 vermikülit numunesi üzerindeki ortam dışı yerinde XRD, vermikülit ilavesinin mineraloji üzerindeki etkisini göstermektedir. Ana Faz GeçişleriFaz geçişi (veya faz değişimi) terimi en yaygın olarak katı, sıvı ve gaz halleri arasındaki geçişleri tanımlamak için kullanılır.faz geçişleri ve bunların kütle kaybı verileriyle ilişkisi aşağıda özetlenmiştir.

V ilavesi sadece 450 ila 750 °C arasında önemli bir genleşme sağlamakla kalmaz, aynı zamanda kil minerallerinin değişen içeriği ve türleri nedeniyle 950 °C'den sonra büzülme de şiddetlenir.

Dilatometri verileri, vermikülit içeriği arttıkça daha büyük boyutsal değişikliklerin gözlendiğini göstermektedir. "4″ alanında daha yüksek vermikülit içeriği için görülen hızlı genişleme, vermikülitin hafif bir hacimsel artışı ile birlikte ara tabakalı vermikülit-biyotitin (vrm-bt) şiddetli pul pul dökülmesinden kaynaklanmaktadır.

Ortam dışı XRD ile aydınlatılan ana Faz GeçişleriFaz geçişi (veya faz değişimi) terimi en yaygın olarak katı, sıvı ve gaz halleri arasındaki geçişleri tanımlamak için kullanılır.faz geçişleri ve bunların boyutsal değişim verileriyle ilişkisi aşağıda özetlenmiştir.

Mekanik ve Yalıtım özellikleri: vermikülit ilavesi ile kuruma büzülmesi, fırınlama büzülmesi ve YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk önemli ölçüde artar. Basınç dayanımı vermikülit ilavesi ile %5'e kadar artmakta ve daha sonra düşmektedir.

30 vermikülit numunesinde, vrm-bt ve vermikülitin pul pul dökülmesine bağlı olarak 450 ila 750°C arasında çatlaklar ortaya çıkmıştır. Bu sıcaklığın üzerinde vitrifikasyon ve büzülmeye rağmen, çatlaklar 1150°C'de pişirildikten sonra bile tamamen kaybolmaz.

Numunenin termal difüzivitesi %5 vermikülit ilavesinde değişmeden kalmakta ve bunun üzerinde artmaktadır, bu da yalıtım özelliklerinin %5 vermikülite kadar korunduğunu göstermektedir. Mekanik ve yalıtım özellikleri aşağıda özetlenmiştir.

Termal performans ve mekanik özelliklere dayanarak, ağırlıkça %5 ham, işlenmemiş vermikülitin tuğla üretimi için bir kil karışımına eklenecek optimum oran olduğu düşünülmektedir.

Özetle, bu çalışma vermikülitin pişmiş kil tuğlalara dahil edilmesinin iyileştirilmiş termal davranış, geliştirilmiş mekanik özellikler ve potansiyel sürdürülebilirlik avantajları dahil olmak üzere önemli faydalarını vurgulamaktadır. Bu bulgular, inşaat sektörünün enerji tasarruflu ve dayanıklı binalar yaratma konusunda karşılaştığı zorlukların üstesinden gelmek için yeni malzeme ve tekniklerin araştırılmasının önemini vurgulamaktadır.

"İyi hizmeti her zaman takdir ettik"

2015'te QUT'de çalışmaya başladığımda NETZSCH ekipmanımız zaten mevcuttu (STA 449 F3 ve Dilatometre). O zamandan beri ikinci bir STA (2015), bir Lazer Flaş (2015), bir Isı Akış ölçer (2016) ve bir düşük sıcaklık DSC (Phoenix^®, 2018) kurduk. STA'lar 2018'de her iki cihazda da otomatik örnekleyiciler içerecek şekilde ve yine 2020'de FTIR ve GCMS evrimleşmiş gaz analizini içerecek şekilde yükseltildi.

NETZSCH adresinden her zaman mükemmel müşteri hizmetleri yanıtı aldık ve uygulama destekleri olağanüstü oldu. Cihaz sorunları nedeniyle minimum kesinti yaşıyoruz. Bir sorunu bildirdiğimizde, NETZSCH Avustralya'daki ekip sorunu düzeltmeye başlamak için hemen harekete geçiyor. Ekip son derece duyarlı ve bilgili.

Sydney'deki yerel ekip çoğu uygulama sorusunu yanıtlayabiliyor ve çözemedikleri uygulama talepleri için Selb'deki (Almanya) ekibe erişebiliyorlar. Şimdiye kadar karşılaştığımız her uygulama sorununu çözmek için NETZSCH ile birlikte çalışabildik. Açıklamak gerekirse, şu anda 188 eğitimli kullanıcımız var. Cihazların kullanım ömrü boyunca yetkinlik kazandırdığımız kullanıcı sayısı 500'den fazla olacaktır. HDR öğrencileri gelip eğitimlerini tamamlıyor ve umarım iyi becerilerle başka işlere gidiyorlar!"

Liz, bu ilginç vaka çalışmalarına ilişkin derin içgörüleriniz için çok teşekkür ederiz! Gelecekte de araştırmalarınızı desteklemeye devam etmeyi dört gözle bekliyoruz!