Customer SUCCESS STORY

NETZSCH أدوات لحل التطبيقات الكهروحرارية وتطبيقات مواد البناء

This customer success story by the Central Analytical Research Facility (CARF) at Queensland University of Technology, Australia presents two case studies. 

The first one focuses on improving the stability and performance of flexible composite electrothermal heaters for electric vehicles. Here, different types of SIS/SEPS copolymers and their composites with carbon black were characterized by determining their thermal stability, electrothermal performance and thermal resistance. 

Case two deals with the effects of vermiculite on fired clay bricks: While the expanded form of vermiculite has been well-studied, natural vermiculite is often overlooked as an additive to bricks due to the perception that its expansion when heated reduces brick strength. But is this perception accurate? NETZSCH analysis instruments will answer that question!

Elizabeth Graham

„كانت لدينا بالفعل معدات NETZSCH ، وجهاز STA 449 F3 ومقياس التمدد، عندما بدأت العمل في جامعة قطر للتكنولوجيا في عام 2015. لقد حصلنا دائمًا على خدمة عملاء ممتازة من NETZSCH ، وكان دعمهم للتطبيقات رائعًا.“

Elizabeth Graham
منسق مختبر الخواص الفيزيائية والميكانيكية في مختبر الخواص الفيزيائية والميكانيكية في المرفق المركزي للبحوث التحليلية (CARF) في جامعة كوينزلاند للتكنولوجيا (QUT)

مقدمة

"مرحبًا! اسمي إليزابيث غراهام (الصورة على اليسار)، وأنا منسقة مختبر الخواص الفيزيائية والميكانيكية في المرفق المركزي للبحوث التحليلية (CARF) في جامعة كوينزلاند للتكنولوجيا (QUT). يضم المرفق المركزي للبحوث التحليلية المركزية (CARF) مجموعة من حوالي 50 موظفًا محترفًا وأكاديميًا يديرون مجموعة من الأدوات التي تخدم العديد من الاحتياجات البحثية العلمية في جامعة كوينزلاند للتكنولوجيا. أقدم أنا وزميلي جون تشانغ (الصورة على اليمين) التدريب والدعم في مجال التحليل الحراري لمجتمع البحوث في جامعة كوينزلاند للتكنولوجيا في كوينزلاند، بالإضافة إلى خدمات الاختبار والاستشارات للمؤسسات البحثية والتجارية الأسترالية.

ويقع مقرنا في قلب مدينة بريسبان في كوينزلاند، بجوار الحدائق النباتية في منشأة حديثة للعلوم والهندسة مبنية لهذا الغرض، وتضم أكثر من 600 عميل داخلي. تتمثل مهمتنا في توفير التدريب التشغيلي لطلاب جامعة كوينزلاند وباحثي جامعة كوينزلاند الآخرين في مجال التصوير عالي الدقة في جامعة كوينزلاند حتى يتخرجوا من دراستهم وهم مزودون بالتدريب العملي على المعدات إلى جانب الفهم المطلوب للحصول على أفضل النتائج من تحليل بياناتهم. لدينا حالياً 188 مستخدماً مدرباً في جامعة قطر للتكنولوجيا عبر مجموعة أدوات NETZSCH.

إلى اليسار: إليزابيث غراهام؛ إلى اليمين: جون تشانغ - منسقا مختبر الخواص الفيزيائية والميكانيكية في المرفق المركزي للبحوث التحليلية في جامعة كوينزلاند للتكنولوجيا (QUT)
جامعة كوينزلاند للتكنولوجيا (QUT)

الحالة 1: يحدد التصميم الجزيئي الكلي للبوليمرات المشتركة (بوليمرات البولي (ستايرين-إيزوبرين-ستايرين) (SIS)) أداءها في السخانات المركبة الكهربائية الحرارية المرنة


هيروني ت. ديدوواكومارا وكريستوفر بارنر-كوليك وديباك دوبال وناثان ر. ب. بواس؛ ACS Applied Materials & Interfacesمقالة ASAP; DOI: 10.1021/acsami.3c19541;
انظر المنشور على acsami.org: منشورات ACS

تركز هذه الدراسة على تحسين ثبات وأداء السخانات الكهروحرارية المركبة المرنة للمركبات الكهربائية. تُستخدم هذه السخانات في تطبيقات مثل السيارات، والنوافذ الذكية، ومزيلات الجليد، وشاشات العرض، ووسادات العلاج الحراري، وأجهزة الاستشعار. وهي ضرورية للحفاظ على كفاءة السيارة في الطقس البارد، حيث تؤثر تدفئة المقصورة في الطقس البارد بشكل كبير على مدى السيارة. تُعد السبائك المعدنية والأكاسيد الموصلة الشفافة (TCOs) من المواد الشائعة لهذا التطبيق؛ ومع ذلك، فإن لها قيودًا مثل الخصائص الميكانيكية غير المناسبة للتطبيق، وندرة المواد.

وقد تم استكشاف البوليمرات هنا كبدائل لأجهزة التسخين المعدنية بسبب وزنها الخفيف وطبيعتها المرنة وجدواها الاقتصادية. ومع ذلك، عادةً ما تكون البوليمرات النقية ذات موصلية حرارية منخفضة وثبات منخفض. ومن ثم، يركز هذا البحث على المركبات القائمة على البوليمر والمكونة من البولي (بولي (ستايرين-إيزوبرين-ستايرين) (SIS) والبوليمرات المشتركة المهدرجة (بولي (ستايرين-إيثيلين-بروبيلين-ستايرين) (SEPS) الممزوجة بكميات متفاوتة من أسود الكربون (CB). تم دراسة الأدوار التي يلعبها وجود الروابط الأوليفينية وتحميل CB في تحديد الخواص الحرارية بالتفصيل.

خلال الدراسة، قام الباحث بتوليف وتوصيف ثلاثة أنواع من البوليمرات المشتركة SIS/SEPS ومركباتها مع أسود الكربون (CB). تم تقييم خصائص الثبات الحراري باستخدام تحليل الثقل الحراري (NETZSCH Jupiter® 449 F3 STA) في كل من البيئات الخاملة والمؤكسدة. تم تقييم الأداء الحراري الكهربائي من خلال قياس التوصيل الحراري والكهربائي وتوحيد توزيع الحرارة. تم قياس المقاومة، ومقاومة الصفائح، وموصلية الأغشية الرقيقة المركبة باستخدام نظام مسبار رباعي النقاط KSR-4. تم قياس الموصلية الحرارية باستخدام محلل وميض الليزرNETZSCH . تم قياس الحرارة النوعية ودرجات حرارة الانتقال الزجاجي باستخدام NETZSCH DSC Phoenix®. ويرد أدناه رسم تخطيطي يوضح نهج التوصيف.

الشكل 1: رسم تخطيطي يوضح نهج التوصيف

أظهرت عينات SEPS أفضل ثبات حراري في كل من الظروف الخاملة والمؤكسدة. لم يؤثر دمج جسيمات اتفاقية التنوع البيولوجي بحمولات مختلفة بشكل ملحوظ على بداية التحلل لمركبات البوليمر المشترك في بيئة خاملة. في الهواء، انخفضت بداية التحلل في الهواء بنحو 70 درجة مئوية تقريبًا لمركبات SIS، وبنحو 30 درجة مئوية تقريبًا لمركب SEPS، مما يعني أن مركب البوليمر المهدرج يحافظ على مقاومة أعلى للأكسدة الحرارية في ظروف درجات الحرارة القصوى.

الشكل 2: TGA يُظهر بداية التحلل للبوليمرات المشتركة الأنيقة والمحمّلة باتفاقية التنوع البيولوجي في الهواء والبيئات الخاملة

استُخدمDSC لدراسة تأثير إدخال CB على التحولات الزجاجية في أنظمة البوليمر المشترك. تشير التغييرات الهامشية التي لوحظت إلى أن بنية CB داخل المركبات لا تعيق حركة سلاسل البوليمر، حتى في التركيزات المرتفعة من CB، داخل التركيبات المختبرة، وهو أمر مفيد للغاية للتطبيقات التي تتضمن سخانات الأغشية المركبة. يتمثل أحد القيود الرئيسية للسخانات الكهروحرارية المرنة في ثباتها في درجات الحرارة أو الجهد العالي أو تحت الاستخدام لفترات طويلة. في محاولة لفهم شيخوخة وتدهور مركبات البوليمر التي تحدث مع الفشل الكهربائي للأجهزة، تم تعريض سخانات مركب 1،4-SIS-28CB، و3،4-SIS-28CB، وSPS-28CB المركبة عمدًا لجهد زائد (30 فولت) حتى توقف تدفق التيار. تم تحديد درجة حرارة الانتقال الزجاجي(Tg) لكل فيلم مركب فاشل كهربائيًا باستخدام تحليل DSC. والأهم من ذلك، لوحظ أن درجة حرارة الانتقال الزجاجي (Tg) للكتل الأوليفينية ظلت دون تغيير، مما يؤكد أن الجزء الأكبر من مصفوفة البوليمر المشترك لم يتحلل أثناء الفشل.

الشكل 3: بيانات DSC التي توضح ثبات التحول الزجاجي فيما يتعلق بتحميل CB

قياس الموصلية الحرارية باستخدام NETZSCH LFA 467

وتلعب الموصلية الحرارية دورًا حيويًا في سخانات الأغشية المركبة، حيث إنها تتحكم في قدرة المادة على توزيع الحرارة. وقد أجريت تجارب على الأغشية المركبة لقياس الانتشار الحراري باستخدام وميض الليزرNETZSCH LFA 467 وتم قياس السعة الحرارية النوعية على جهاز NETZSCH Phoenix® DSC بهدف حساب قيم التوصيل الحراري عند تحميلات مختلفة من CB.

ووجدت الدراسة أن زيادة تحميل CB من 16% بالوزن إلى 28% بالوزن أدى إلى تحسينات كبيرة في التوصيل الحراري لجميع البوليمرات المشتركة التي تمت دراستها. ويعزى تحسن التوصيل الحراري إلى قدرة CB على إنشاء مسارات توصيل حراري من خلال التوجيه والمحاذاة داخل المصفوفة. كانت العلاقة بين الموصلية الحرارية وتحميل الحشو غير خطية، حيث أظهرت زيادة سريعة مع تشكل شبكة حشو أكثر كمالاً. ولوحظت الموصلية الحرارية القصوى عند حوالي 50-75 درجة مئوية، مع انخفاض طفيف يصل إلى 150 درجة مئوية بسبب انتقال البوليسترين إلى حالة مطاطية بعد الانتقال الزجاجي. ساهم التركيب الأوليفيني المتأصل في مركبات البوليمر المشترك SIS في زيادة التوصيل الحراري مقارنةً بمركبات البوليسترين المدمج SEPS.

الشكل 4: (أ) الانتشار الحراري، و(ب) السعة الحرارية النوعية، و(ج) تحليل التوصيل الحراري لعينات البوليمر المركب من البولي (ستايرين-1،4-إيزوبرين-ستايرين) المحمل بالبولي (ستايرين-1،4-إيزوبرين-ستايرين) والبولي (ستايرين-3،4-إيزوبرين-ستايرين) والبولي (ستايرين-إيثيلين-بروبيلين-ستايرين) المحمل بنسبة 16 و28% بالوزن بالوزن.

تم تصنيع أجهزة تسخين أولية لتقييم الأداء الكهربائي وأداء التسخين للمواد. وقد عزز دمج CB من التوصيل الكهربائي لجميع مواد البوليمر المشترك. حتى عند تعريضها لتحميل الكربون المكافئ، من الجدير بالذكر أن 1،4-سيس و3،4-سيس تظهر توصيلية كهربائية وحرارية أكبر مقارنةً بالبوليمر المدمج. ولذلك، يتضح أن كلاً من التوصيل الكهربائي والحراري للمركب يرتبط ارتباطًا مباشرًا بوجود الهياكل الأوليفينية داخل البوليمرات المشتركة SIS وتركيز الكربون المركب.

أظهرت هذه الدراسة بوضوح أنه لزيادة كفاءة السخانات الكهروحرارية إلى أقصى حد، يجب تحسين بنية البوليمر وخصائصه، إلى جانب تحميل وخصائص مكون الحشو الكهروحراري. عندما تؤخذ جميع العوامل ذات الصلة المتعلقة بأداء الجهاز في الاعتبار، يتضح أن مركب 3،4-SIS-28CB يعرض انتشارًا حراريًا استثنائيًا وموصلية كهربائية وأداءً استثنائيًا في التسخين الكهروحراري عند مقارنته بمركبات 1،4-SIS-28CB و SEPS-28CB.

الشكل 5: مخطط راداري للتوصيل الكهربائي، والتوصيل الحراري، ودرجة حرارة الحالة المستقرة للنموذج الأولي للسخانات الكهروحرارية عند 12 فولت، فيما يتعلق بالعينات المختلفة المحملة بـ 28% من أسود الكربون بالوزن.

وقد أظهرت الدراسة أن دمج مركب الكربونات في مصفوفة البوليمر يحسن الخواص الكهروحرارية دون التأثير بشكل كبير على البنية المتأصلة للبوليمر المشترك الأصلي؛ ومع ذلك، فإن له تأثيرًا سلبيًا على الاستقرار الحراري-الأكسدي للمركبات في درجات حرارة التشغيل العالية (أقل من 200 درجة مئوية). تؤكد هذه الدراسة أن البنية الأوليفينية في البوليمرات المشتركة SIS تلعب دورًا حاسمًا في تعزيز الأداء الحراري الكهربائي للسخانات المركبة. يبرز مركب 3,4 - SIS-28CB كمادة فعالة للسخانات الكهروحرارية المرنة وخفيفة الوزن، ومناسبة للتطبيقات في السيارات الكهربائية وغيرها.

الحالة 2: الكشف عن تأثيرات الفيرميكوليت على الطوب الطيني المحروق باستخدام أجهزة متقدمة

وانغ، سين؛ جايني، لويد؛ مارينيلي، جوليوس؛ دير، بريانا؛ وانغ، توني؛ ماكينون، إيان؛ وشي، يونفي (2022)؛ تأثيرات الفيرميكيولايت على السلوك الحراري في الموقع، والبنية المجهرية، والخصائص الفيزيائية والميكانيكية للطوب الطيني المحروق. مواد البناء والتشييد، 316، رقم المادة: 125828.

يُعد الطوب الطيني عنصرًا أساسيًا في صناعة البناء. ويتأثر أداء هذا الطوب بشكل كبير بتركيبته، وفي هذه الدراسة، وجه الباحثون انتباههم إلى مكون أقل دراسة - الفيرميكيولايت الطبيعي.

الفيرميكوليت، وهو طين منتفخ، يمكن أن يتمدد حتى 30 ضعف حجمه الأصلي عند تسخينه. وبينما تمت دراسة الشكل الموسع للفيرميكيولايت بشكل جيد، غالبًا ما يتم تجاهل الفيرميكيولايت الطبيعي كمادة مضافة للطوب بسبب الاعتقاد بأن تمدده عند تسخينه يقلل من قوة الطوب. ولكن هل هذا التصور دقيق؟

للإجابة على هذا السؤال، شرع باحثونا في دراسة مفصلة لمخاليط الفيرميكيولايت/الطين، حيث يشكل الفيرميكيولايت ما يصل إلى 30٪ بالوزن من الخليط. واستخدموا مجموعة من التحليل الحراري المتقدم والتقنيات التكميلية، بما في ذلك تحليل الثيرموغرافيميتريك (TGA) وقياس التسييل وقياس التمدد (Dilatometry) وقياس التمدد (Dilatometry) وقياس التمدد بالأشعة السينية غير المحيطة (XRD) وتحليل الوميض بالليزر (LFA) لتفسير السلوكيات الحرارية في الوقت الحقيقي واستكشاف البنية المجهرية والخصائص الفيزيائية والضغط للطوب الطيني المحروق.

كانت دراسات TGAوDilatometry (DIL) مفيدة في فهم السلوك الحراري في الموقع للطوب، في حين أن تحليل الوميض بالليزر غير المحيط سلط الضوء على التغيرات في علم المعادن مع درجة الحرارة. ومن ناحية أخرى، استُخدمت تقنية LFA لتحديد ما إذا كانت إضافة الفيرميكيولايت قد أثرت على الانتشار الحراري للطوب.

وتسلط الاستنتاجات المستخلصة من الدراسة الضوء على العديد من النتائج المهمة فيما يتعلق بتأثيرات دمج الفيرميكيولايت في الطوب الطيني المحروق.

علم المعادن: تم استخدام تقنية XRD غير المحيطة لفهم علم المعادن في هذه المنتجات. علم المعادن في الطين معقد. في العينة التي لا تحتوي على الفيرميكيولايت، في البداية، لوحظ في البداية نزع الهيدروكسيل من الكاولينيت والإيليت/الميكا. ويخضع الكوارتز لانتقال طوري من الطور ألفا إلى الطور بيتا، مصحوبًا بتطور محتمل للتشقق الدقيق، مما يستلزم معدلات تسخين مضبوطة في إنتاج الطوب الصناعي. لوحظ تحلل الكالسيت إلى كلس.

وعلاوة على ذلك، تم توضيح تطور المراحل الأخرى، بما في ذلك أفراد عائلة الفلسبار، والمراحل ذات الصلة ذات درجة الحرارة العالية مثل الموليت والكريستوباليت، وظهور المعادن النزرة مثل الأناتاز. تؤدي إضافة الفيرميكيولايت في خليط الطين إلى إدخال مراحل جديدة وتغيير التركيب المعدني، مما يؤثر على سلوك تجفيف الفيرميكيولايت ودرجة حرارة بداية نزع الهيدروكسيل من الكاولينيت. بالإضافة إلى ذلك، لوحظ تكوين سيليكات/سيليكات الألومينوسيليكات المرتبطة بالمغنيسيوم والمراحل الأخرى، والتي تتأثر بوجود الفيرميكيولايت والتفاعلات المعدنية المرتبطة به. وبشكل عام، توفر التحولات المعدنية نظرة ثاقبة للسلوك الحراري المعقد للطوب الطيني وتأثيرات إضافة الفيرميكيولايت على خواصه.

ويوضح الشكل أدناه تطور علم المعادن عند تسخين العينة في الطين مع إضافة الفيرميكيولايت وبدونها.



السلوك الحراري: ما بين 25 و1150 درجة مئوية، تم تحديد خمس خطوات مختلفة لفقدان الوزن وست خطوات توسع/انكماش.

تُظهر الأشعة السينية غير المحيطة في الموقع على خليط الطين بدون الفيرميكيولايت وعينة الفيرميكيولايت بنسبة 30% تأثير إضافة الفيرميكيولايت على علم المعادن. فيما يلي ملخص للتحولات الطورية الرئيسية وعلاقتها ببيانات فقدان الكتلة.

لا تجلب إضافة V تمددًا كبيرًا بين 450 و750 درجة مئوية فحسب، بل يتفاقم الانكماش بعد 950 درجة مئوية أيضًا بسبب تعديل محتوى وأنواع المعادن الطينية.

تشير بيانات قياس التمدد إلى أنه يتم ملاحظة تغيرات أكبر في الأبعاد مع زيادة محتوى الفيرميكيولايت. ويحدث التمدد السريع الذي لوحظ عند ارتفاع محتوى الفيرميكيولايت في المنطقة "4" بسبب التقشير الشديد للفيرميكيولايت-البيوتايت المتداخل (vrm-biotite) مع زيادة حجمية طفيفة في الفيرميكيولايت.

فيما يلي ملخص للتحولات الطورية الرئيسية، كما تم توضيحها بواسطة XRD غير المحيط وعلاقتها ببيانات تغير الأبعاد.

الخواص الميكانيكية والعزل: يرتفع انكماش التجفيف وانكماش الحرق والكثافة بشكل كبير مع إضافة الفيرميكيولايت. تزداد قوة الضغط حتى 5% مع إضافة الفيرميكيولايت، ثم تنخفض بعد ذلك.

في عينة الفيرميكيولايت بنسبة 30%، ظهرت تشققات بين 450 و750 درجة مئوية بسبب تقشير الفيرميكيولايت والفيرميكيولايت. على الرغم من التزجيج والانكماش فوق درجة الحرارة هذه، فإن الشقوق لا تختفي تمامًا حتى بعد الحرق عند 1150 درجة مئوية.

وتبقى الانتشارية الحرارية للعينة دون تغيير عند إضافة 5% من الفيرميكيولايت وتزيد فوق ذلك، مما يشير إلى أن خصائص العزل محفوظة حتى 5% من الفيرميكيولايت. يتم تلخيص الخواص الميكانيكية والعزل أدناه.


واستنادًا إلى الأداء الحراري والخصائص الميكانيكية، تعتبر نسبة 5٪ بالوزن من الفيرميكيولايت الخام غير المعالج النسبة المثلى لإضافتها إلى خليط الطين لإنتاج الطوب.

وباختصار، تسلط الدراسة الضوء على الفوائد الكبيرة لدمج الفيرميكيولايت في الطوب الطيني المحروق، بما في ذلك تحسين السلوك الحراري، وتعزيز الخواص الميكانيكية، ومزايا الاستدامة المحتملة. وتؤكد هذه النتائج على أهمية استكشاف مواد وتقنيات جديدة لمعالجة التحديات التي تواجهها صناعة البناء والتشييد في إنشاء مبانٍ موفرة للطاقة ومتينة.

"نحن نقدر دائماً الخدمة الجيدة"

كانت لدينا معدات NETZSCH موجودة بالفعل (STA 449 F3 ومقياس ديلاتومتر) عندما بدأت العمل في جامعة قطر للتكنولوجيا في عام 2015. ومنذ ذلك الحين، قمنا بتركيب جهاز STA ثانٍ (2015)، وجهاز فلاش ليزري (2015)، ومقياس التدفق الحراري (2016) ومقياس التدفق الحراري (2016) وجهاز DSC منخفض الحرارة (Phoenix® ، 2018). تمت ترقية أجهزة STA في عام 2018 لتشمل أجهزة أخذ العينات التلقائي على كلا الجهازين ومرة أخرى في عام 2020 لتشمل تحليل الغازات المتطورة FTIR و GCMS.

لقد تلقينا دائمًا استجابة ممتازة لخدمة العملاء من NETZSCH وكان دعم تطبيقاتهم رائعًا. لدينا أقل وقت تعطل بسبب مشاكل في الأجهزة. وبمجرد الإبلاغ عن أي مشكلة، يتخذ الفريق في NETZSCH أستراليا إجراءات فورية للبدء في تصحيح المشكلة. الفريق متجاوب للغاية وعلى دراية كبيرة.

يمكن للفريق المحلي في سيدني الإجابة على معظم أسئلة التطبيقات، ولديهم إمكانية الوصول إلى الفريق في سيلب (ألمانيا) لأي طلبات تطبيقات لم يتمكنوا من حلها. لقد تمكنا من العمل مع NETZSCH لحل جميع مشاكل التطبيقات التي واجهتنا على الإطلاق. للتوضيح، لدينا حاليًا 188 مستخدمًا مدربًا. وعلى مدار عمر الأجهزة سيكون عدد المستخدمين الذين قمنا بتدريبهم على الكفاءة على مدار عمر الأجهزة حوالي 500 مستخدم. يأتي طلاب HDR ثم يكملون دراستهم ويغادرون إلى وظائف أخرى، ونأمل أن يكونوا قد اكتسبوا مهارات جيدة!"

الصورة: إليزابيث غراهام في عام 2015 تعمل مع أدوات NETZSCH STA
الصورة: منصة التعلم الرقمي الخاصة بجامعة قطر للتكنولوجيا - يمكن لمستخدمي الأداة تحديث معرفتهم حول العملية الكاملة لتشغيل العينة أو حول قسم small فقط قد يشعرون بعدم اليقين بشأنه.

ليز، شكراً جزيلاً لك على رؤيتك العميقة في دراسات الحالة المثيرة للاهتمام هذه! نتطلع إلى مواصلة دعم أبحاثك في المستقبل!

شارك هذه المقالة: