NETZSCH Instrumentit lämpösähköisten ja rakennusmateriaalien sovellusten ratkaisemiseen

Johdanto

"Hei! Nimeni on Elizabeth Graham (kuvassa vasemmalla), ja olen Queenslandin teknillisen yliopiston (QUT) fysikaalisten ja mekaanisten ominaisuuksien laboratorion laboratoriokoordinaattori Central Analytical Research Facilityssä (CARF). CARF on noin 50 ammattilaisen ja akateemisen henkilökunnan ryhmä, joka hallinnoi instrumenttisalkkua, joka palvelee monia QUT:n tieteeseen perustuvia tutkimustarpeita. Kollegani Jun Zhang (kuvassa oikealla) ja minä tarjoamme QUT:n tutkimusyhteisölle lämpöanalyysikoulutusta ja -tukea sekä testaus- ja konsultointipalveluja australialaisille tutkimus- ja kaupallisille organisaatioille.

Sijaitsemme Queenslandin Brisbanen kaupungin sydämessä, kasvitieteellisen puutarhan vieressä modernissa, tarkoitusta varten rakennetussa tiede- ja insinööritieteiden laitoksessa, jossa on yli 600 sisäistä asiakasta. Tehtävämme on tarjota toimintakoulutusta QUT:n HDR-opiskelijoille ja muille QUT:n tutkijoille, jotta he valmistuvat tutkinnostaan käytännönläheisellä laitekoulutuksella ja ymmärtävät, miten he saavat parhaat tulokset data-analyysistään. Tällä hetkellä meillä on 188 koulutettua QUT:n käyttäjää, jotka käyttävät kaikkia NETZSCH -laitteita.

Tapaus 1: Poly(styreeni-isopreeni-styreeni)-kopolymeerien (SIS) makromolekyylisuunnittelu määrittelee niiden suorituskyvyn joustavissa sähkölämmitteisissä komposiittilämmittimissä

_{Hiruni T. Dedduwakumara, Christopher Barner-Kowollik, Deepak Dubal ja Nathan R.B. Boase; ACS Sovelletut materiaalit ja rajapinnat.Artikkeli ASAP; DOI: 10.1021/acsami.3c19541;
Katso julkaisu osoitteessa acsami.org: ACS Publications}

Tässä tutkimuksessa keskitytään sähköajoneuvoissa käytettävien joustavien komposiittisten sähkölämmittimien vakauden ja suorituskyvyn parantamiseen. Näitä lämmittimiä käytetään sovelluksissa, kuten autoissa, älyikkunoissa, jäänpoistolaitteissa, näytöissä, lämpöhoitotyynyissä ja antureissa. Ne ovat välttämättömiä ajoneuvon tehokkuuden ylläpitämiseksi kylmällä säällä, jolloin matkustamon lämmitys kylmällä säällä vaikuttaa merkittävästi ajoneuvon toimintasäteeseen. Metalliseokset ja läpinäkyvät johtavat oksidit (TCO) ovat yleisiä materiaaleja tähän sovellukseen; niillä on kuitenkin rajoituksia, kuten sovellukseen sopimattomat mekaaniset ominaisuudet ja materiaalin niukkuus.

Polymeerejä on tutkittu tässä yhteydessä vaihtoehtona metallilämmityslaitteille niiden keveyden, joustavuuden ja taloudellisen kannattavuuden vuoksi. Puhtailla polymeereillä on kuitenkin yleensä alhainen LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus ja stabiilisuus. Niinpä tässä tutkimuksessa keskitytään polymeeripohjaisiin komposiitteihin, jotka koostuvat poly(styreeni-isopreeni-styreenistä) (SIS) ja hydratusta poly(styreenietyleenipropyleeni-styreenistä) (SEPS) kopolymeereistä, joihin on sekoitettu vaihtelevia määriä hiilimustaa (CB). Olefiinisidosten läsnäolon ja CB:n pitoisuuden merkitystä lämpöominaisuuksien määrittämisessä tutkittiin yksityiskohtaisesti.

Tutkimuksen aikana tutkija syntetisoi ja karakterisoi kolmenlaisia SIS/SEPS-kopolymeerejä ja niiden komposiitteja hiilimustan (CB) kanssa. Lämpöstabiilisuusominaisuuksia arvioitiin termogravimetrisen analyysin avulla (NETZSCH Jupiter^® 449 F3 STA) sekä inertissä että hapettavassa ympäristössä. Sähkötermistä suorituskykyä arvioitiin mittaamalla lämpö- ja Sähkönjohtavuus (SBA)Sähkönjohtavuus on fysikaalinen ominaisuus, joka ilmaisee materiaalin kykyä siirtää sähkövarausta.sähkönjohtavuus ja lämmön tasainen jakautuminen. Komposiittiohutkalvojen resistanssi, levyvastus ja johtavuus mitattiin KSR-4-nelipisteisellä koetinjärjestelmällä. LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.Lämmönjohtavuus mitattiin käyttäen NETZSCH laser-salama-analysaattoria. Ominaislämpö ja lasittumislämpötilat mitattiin NETZSCH DSC Phoenix^®-laitteella. Jäljempänä esitetään kaavamainen kuva, jossa kuvataan karakterisoinnin lähestymistapa.

DSC:n avulla tutkittiin CB:n lisäämisen vaikutusta kopolymeerijärjestelmien lasisiirtymiin. Havaitut vähäiset muutokset viittaavat siihen, että CB:n rakenne komposiiteissa ei estä polymeeriketjujen liikkuvuutta edes suurilla CB-pitoisuuksilla testatuissa koostumuksissa, mikä on erittäin hyödyllistä sovelluksissa, joihin liittyy komposiittikalvojen lämmittimiä. Joustavien sähkölämmittimien keskeinen rajoitus on niiden stabiilius korkeissa lämpötiloissa tai jännitteissä tai pitkäaikaisessa käytössä. Yritettiin ymmärtää polymeerikomposiittien vanhenemista ja hajoamista, joka tapahtuu laitteiden sähköisen vikaantumisen yhteydessä, 1,4-SIS-28CB-, 3,4-SIS-28CB- ja SEPS-28CB-komposiittilämmittimille asetettiin tarkoituksellisesti ylijännitettä (30 V), kunnes virran kulku loppui. Kunkin sähköisesti pettäneen komposiittikalvon lasittumislämpötila(_Tg) määritettiin DSC-analyysillä. Tärkeää oli havaita, että olefiinilohkojen _Tg pysyi muuttumattomana, mikä vahvistaa, että kopolymeerimatriisin pääosa ei hajonnut vikaantumisen aikana.

Lämmönjohtavuuden mittaaminen NETZSCH LFA 467 -laitteella

Lämmönjohtavuudella on tärkeä merkitys komposiittikalvojen lämmittäjille, sillä se säätelee materiaalin kykyä jakaa lämpöä. Komposiittikalvoilla tehtiin kokeita niiden lämpödiffuusiokyvyn mittaamiseksi NETZSCH LFA 467 -laserleimauslaitteella, ja ominaislämpökapasiteetti mitattiin NETZSCH Phoenix^® DSC-laitteella, ja tarkoituksena oli laskea lämmönjohtavuusarvot eri CB-kuormituksilla.

Tutkimuksessa havaittiin, että CB-kuormituksen lisääminen 16 painoprosentista 28 painoprosenttiin johti lämmönjohtavuuden merkittävään paranemiseen kaikkien tutkittujen kopolymeerien osalta. Lämmönjohtavuuden paraneminen johtui CB:n kyvystä luoda lämmönjohtumisreittejä orientaation ja suuntautumisen kautta matriisiin. Lämmönjohtavuuden ja täyteainepitoisuuden välinen suhde oli epälineaarinen, ja se kasvoi nopeasti täydellisemmän täyteaineverkoston muodostuessa. Suurin LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus havaittiin noin 50-75 °C:n lämpötilassa, ja se laski hieman 150 °C:seen asti, mikä johtui polystyreenin siirtymisestä kumimaiseksi lasittumisen jälkeen. SIS-kopolymeerikomposiittien luontainen olefiinirakenne vaikutti osaltaan niiden korkeampaan lämmönjohtavuuteen verrattuna SEPS-komposiitteihin.

Materiaalien sähkö- ja lämmitystehon arvioimiseksi valmistettiin lämmitinlaitteiden prototyypit. CB:n lisääminen paransi kaikkien kopolymeerimateriaalien sähkönjohtavuutta. On huomattava, että 1,4-SIS:n ja 3,4-SIS:n sähkön- ja LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus on suurempi kuin SEPS:n, vaikka niille olisi annettu vastaava hiilikuormitus. Näin ollen on ilmeistä, että sekä komposiitin sähkön- että LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus on suoraan yhteydessä olefiinirakenteiden esiintymiseen SIS-kopolymeereissä ja CB:n pitoisuuteen.

Tämä tutkimus osoitti selvästi, että sähkölämmittimien tehokkuuden maksimoimiseksi polymeerin rakenne ja ominaisuudet on optimoitava sähköaktiivisen täyteainekomponentin latauksen ja ominaisuuksien ohella. Kun kaikki laitteen suorituskykyyn liittyvät merkitykselliset tekijät otetaan huomioon, käy selväksi, että 3,4-SIS-28CB-komposiitilla on poikkeuksellinen lämpödiffuusiokyky, Sähkönjohtavuus (SBA)Sähkönjohtavuus on fysikaalinen ominaisuus, joka ilmaisee materiaalin kykyä siirtää sähkövarausta.sähkönjohtavuus ja sähkölämmitysteho verrattuna 1,4-SIS-28CB- ja SEPS-28CB-komposiitteihin.

Tutkimus osoitti, että CB:n sisällyttäminen polymeerimatriisiin parantaa sähkötermisiä ominaisuuksia vaikuttamatta merkittävästi alkuperäisen kopolymeerin rakenteeseen; sillä on kuitenkin haitallinen vaikutus komposiittien termo-oksidatiiviseen stabiilisuuteen korkeissa käyttölämpötiloissa (< 200 °C). Tutkimus vahvistaa, että SIS-kopolymeerien olefiinirakenteella on ratkaiseva merkitys komposiittilämmittimien sähkötermisen suorituskyvyn parantamisessa. 3,4-SIS-28CB-komposiitti erottuu tehokkaana materiaalina joustaville ja kevyille sähkölämmittimille, jotka soveltuvat sovelluksiin sähköajoneuvoissa ja muualla.

Tapaus 2: Vermikuliitin vaikutusten selvittäminen poltettuihin savitiiliin kehittyneiden mittalaitteiden avulla

_{Wang, Sen; Gainey, Lloyd; Marinelli, Julius; Deer, Brianna; Wang, Tony; Mackinnon, Ian; & Xi, Yunfei (2022); Effects of vermiculite on in-situ thermal behaviour, microstructure, physical and mechanical properties of fired clay bricks. Construction and Building Materials, 316, Artikkelinumero: 125828.}

Savitiilet ovat rakennusteollisuuden peruskamaa. Näiden tiilien suorituskykyyn vaikuttaa suuresti niiden koostumus, ja tässä tutkimuksessa tutkijat kiinnittivät huomionsa vähemmän tutkittuun komponenttiin - luonnon vermikuliittiin.

Vermikuliitti, paisuva savi, voi laajentua jopa 30-kertaiseksi alkuperäiseen kokoonsa, kun sitä kuumennetaan. Vaikka vermikuliitin paisunutta muotoa on tutkittu hyvin, luonnollista vermikuliittia ei useinkaan käytetä tiilien lisäaineena, koska uskotaan, että sen paisuminen kuumennettaessa vähentää tiilen lujuutta. Mutta pitääkö tämä käsitys paikkansa?

Vastatakseen tähän kysymykseen tutkijamme aloittivat yksityiskohtaisen tutkimuksen vermikuliitin ja saven seoksista, joissa vermikuliitin osuus seoksesta oli jopa 30 painoprosenttia. He käyttivät kehittyneitä lämpöanalyysi- ja täydentäviä tekniikoita, kuten termogravimetristä analyysia (TGA), dilatometriaa, röntgendiffraktiota (XRD) ja laserleimausanalyysia (LFA), tulkitakseen reaaliaikaista lämpökäyttäytymistä ja tutkiakseen poltettujen savitiilien mikrorakennetta, fysikaalisia ominaisuuksia ja puristusominaisuuksia.

TGA- ja dilatometriatutkimukset (DIL ) auttoivat ymmärtämään tiilien in situ -lämpökäyttäytymistä, kun taas ei-ambienttinen XRD valotti mineralogian muutoksia lämpötilan myötä. LFA:n avulla puolestaan selvitettiin, vaikuttiko vermikuliitin lisääminen tiilien lämpödiffuusiokykyyn.

Tutkimuksen johtopäätöksissä korostetaan useita tärkeitä havaintoja, jotka koskevat vermikuliitin lisäämisen vaikutuksia poltettuihin savitiiliin.

Mineralogia: Tuotteiden mineralogian ymmärtämiseksi käytettiin non ambient-XRD:tä. Saven mineralogia on monimutkaista. Näytteessä, jossa ei ole vermikuliittia, havaitaan aluksi kaoliniitin ja illoliitin/kiilteen dehydroksylaatiota. Kvartsissa tapahtuu Vaiheen siirtymätTermiä faasimuutos (tai faasimuutos) käytetään yleisimmin kuvaamaan siirtymiä kiinteän, nestemäisen ja kaasumaisen tilan välillä.faasimuutos α-faasista β-faasiin, johon liittyy mahdollinen mikrosäröjen kehittyminen, mikä edellyttää valvottuja lämmitysnopeuksia teollisessa tiilien tuotannossa. Kalsiitin HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen kalkiksi on havaittu.

Lisäksi selvitetään muiden faasien, kuten maasälpäperheen jäsenten, korkeaan lämpötilaan liittyvien faasien, kuten mulliitin ja kristobaliitin, kehittymistä sekä anataasin kaltaisten hivenmineraalien esiintymistä. Vermikuliitin lisääminen saviseokseen tuo uusia faaseja ja muuttaa mineralogista koostumusta, mikä vaikuttaa vermikuliitin dehydraatiokäyttäytymiseen ja kaoliniitin dehydroksylaation alkamislämpötilaan. Lisäksi havaitaan Mg:hen liittyvien silikaattien/alumiinisilikaattien ja muiden faasien muodostumista, johon vermikuliitin läsnäolo ja siihen liittyvät mineraalien vuorovaikutukset vaikuttavat. Kaiken kaikkiaan mineralogiset muunnokset antavat tietoa savitiilien monimutkaisesta lämpökäyttäytymisestä ja vermikuliitin lisäämisen vaikutuksista niiden ominaisuuksiin.

Alla olevassa kuvassa esitetään mineralogian kehittyminen näytteen kuumentuessa savessa vermikuliitin lisäyksen kanssa ja ilman vermikuliittia.

Lämpökäyttäytyminen: 25 ja 1150 °C:n välillä on määritelty viisi eri painohäviöaskelta ja kuusi laimenemis-/supistumisaskelta.

Saviseoksen, jossa ei ole vermikuliittia, ja 30-prosenttisen vermikuliittinäytteen in situ -röntgenkuvaus osoittaa vermikuliitin lisäyksen vaikutuksen mineralogiaan. Tärkeimmät faasisiirtymät ja niiden suhde massahäviötietoihin on esitetty tiivistetysti jäljempänä.

V:n lisääminen ei ainoastaan johda huomattavaan laajenemiseen 450-750 °C:n välillä, vaan myös kutistuminen 950 °C:n jälkeen pahenee savimineraalien muuttuneen pitoisuuden ja lajin vuoksi.

Dilatometriset tiedot viittaavat siihen, että vermikuliittipitoisuuden kasvaessa havaitaan suurempia mittamuutoksia. Nopea laajeneminen, joka on havaittavissa korkeammalla vermikuliittipitoisuudella alueella "4", johtuu kerrostuneiden vermikuliitti-biotiittien (vrm-bt) voimakkaasta kuoriutumisesta yhdistettynä vermikuliitin lievään tilavuuden kasvuun.

Seuraavassa esitetään yhteenveto tärkeimmistä faasisiirtymistä, jotka on saatu selville ei-ilmanlämpötilaisen XRD:n avulla, ja niiden suhde dimensiomuutoksia koskeviin tietoihin.

Mekaaniset ja eristysominaisuudet: kuivumiskutistuma, polttokutistuma ja TiheysMassatiheys määritellään massan ja tilavuuden suhteena. tiheys kasvavat huomattavasti vermikuliitin lisäämisen myötä. Puristuslujuus kasvaa 5 prosenttiin asti vermikuliitin lisäämisen myötä ja laskee sitten.

30-prosenttisessa vermikuliittinäytteessä esiintyi halkeamia 450 ja 750 °C:n välillä vrm-bt:n ja vermikuliitin kuoriutumisesta johtuen. Huolimatta lasittumisesta ja kutistumisesta tämän lämpötilan yläpuolella halkeamat eivät katoa kokonaan edes 1150 °C:n polton jälkeen.

Näytteen lämpödiffuusiokyky pysyy ennallaan, kun vermikuliittia on lisätty 5 %, ja kasvaa sen yläpuolella, mikä viittaa siihen, että eristysominaisuudet säilyvät 5 % vermikuliittiin asti. Mekaaniset ja eristysominaisuudet esitetään yhteenvetona jäljempänä.

Lämpötehokkuuden ja mekaanisten ominaisuuksien perusteella 5 painoprosenttia käsittelemätöntä, raakaa vermikuliittia pidetään optimaalisena suhteena, joka voidaan lisätä saviseokseen tiilien valmistusta varten.

Yhteenvetona voidaan todeta, että tutkimuksessa korostetaan vermikuliitin lisäämisestä poltettuihin savitiileihin saatavia merkittäviä etuja, kuten parempaa lämpökäyttäytymistä, parempia mekaanisia ominaisuuksia ja mahdollisia kestävyysetuja. Nämä tulokset korostavat, että on tärkeää tutkia uusia materiaaleja ja tekniikoita, jotta voidaan vastata rakennusteollisuuden haasteisiin energiatehokkaiden ja kestävien rakennusten luomisessa.

"Olemme aina arvostaneet hyvää palvelua"

Meillä oli jo NETZSCH -laitteisto (STA 449 F3 ja dilatometri), kun aloitin QUT:ssa vuonna 2015. Sittemmin olemme asentaneet toisen STA-laitteen (2015), lasersalaman (2015), lämpövirtamittarin (2016) ja matalalämpötilaisen DSC-laitteen (Phoenix^®, 2018). STA-laitteita päivitettiin vuonna 2018 siten, että molempiin laitteisiin lisättiin automaattiset näytteenottimet, ja vuonna 2020 taas siten, että niihin lisättiin FTIR- ja GCMS-menetelmällä kehittynyt kaasuanalyysi.

Olemme aina saaneet erinomaisen asiakaspalveluvastauksen osoitteesta NETZSCH, ja heidän sovellustukensa on ollut erinomaista. Meillä on ollut vain vähän seisokkiaikaa laitteiden ongelmien vuoksi. Kun ilmoitamme ongelmasta, NETZSCH Australian tiimi ryhtyy välittömästi toimiin ongelman korjaamiseksi. Tiimi on erittäin reagoiva ja asiantunteva.

Sydneyssä sijaitseva paikallinen tiimi pystyy vastaamaan useimpiin sovelluskysymyksiin, ja heillä on yhteys Selbissä (Saksassa) sijaitsevaan tiimiin, jos he eivät ole pystyneet ratkaisemaan sovelluspyyntöjä. Olemme voineet tehdä yhteistyötä NETZSCH kanssa kaikkien kohtaamiemme sovellusongelmien ratkaisemiseksi. Selvennyksenä mainittakoon, että meillä on tällä hetkellä 188 koulutettua käyttäjää. Mittareiden elinkaaren aikana päteviksi kouluttamiemme käyttäjien määrä on noin 500. HDR-opiskelijat tulevat, suorittavat opintonsa loppuun ja lähtevät sitten muihin töihin, toivottavasti hyvien taitojen kanssa!"

Liz, kiitos paljon syvällisistä näkemyksistäsi näistä mielenkiintoisista tapaustutkimuksista! Odotamme innolla, että voimme jatkossakin tukea tutkimustasi tulevaisuudessa!