NETZSCH Termoelektromos és építőanyag-alkalmazások megoldására szolgáló műszerek

Bevezetés

"Szia! A nevem Elizabeth Graham (a képen balra), és a Queenslandi Műszaki Egyetem (QUT) Központi Analitikai Kutatóintézetének (CARF) fizikai és mechanikai tulajdonságokkal foglalkozó laboratóriumi koordinátora vagyok. A CARF egy körülbelül 50 fős szakmai és tudományos személyzetből álló csoport, amely olyan műszerportfóliót kezel, amely a QUT számos tudományos alapú kutatási igényét szolgálja ki. Kollégám, Jun Zhang (jobb oldali kép) és én a QUT kutatóközösségének nyújtunk képzést és támogatást a termikus analízis területén, valamint tesztelési és tanácsadási szolgáltatásokat nyújtunk ausztrál kutató- és kereskedelmi szervezeteknek.

A Queensland állambeli Brisbane városának szívében, a botanikus kertek szomszédságában, egy modern, kifejezetten erre a célra épített tudományos és mérnöki létesítményben található, ahol több mint 600 belső ügyfelünk van. Küldetésünk, hogy operatív képzést nyújtsunk a QUT HDR hallgatóinak és más QUT kutatóknak, hogy diplomájuk megszerzése után a berendezések gyakorlati oktatásával és a szükséges megértéssel együtt a legjobb eredményeket érjék el az adatelemzésből. Jelenleg 188 képzett QUT-felhasználónk van a NETZSCH műszercsomagban.

1. eset: A poli(sztirol-izoprén-sztirol) (SIS) kopolimerek makromolekuláris felépítése meghatározza a rugalmas elektrotermikus kompozit fűtőtestekben nyújtott teljesítményüket

_{Hiruni T. Dedduwakumara, Christopher Barner-Kowollik, Deepak Dubal és Nathan R.B. Boase; ACS Applied Materials & Interfaces (Alkalmazott anyagok és határfelületek)Cikk ASAP; DOI: 10.1021/acsami.3c19541;
Lásd a publikációt az acsami.org oldalon: ACS Publications}

Ez a tanulmány az elektromos járművek rugalmas kompozit elektrotermikus fűtőberendezéseinek stabilitásának és teljesítményének javítására összpontosít. Ezeket a fűtőelemeket olyan alkalmazásokban használják, mint például gépjárművek, intelligens ablakok, jégtelenítők, kijelzők, hőterápiás párnák és érzékelők. Elengedhetetlenek a jármű hatékonyságának fenntartásához hideg időben, ahol a hideg időben az utastér fűtése jelentősen befolyásolja a jármű hatótávolságát. A fémötvözetek és az átlátszó vezető oxidok (TCO) gyakori anyagok erre az alkalmazásra, azonban ezek korlátokba ütköznek, például az alkalmazáshoz nem megfelelő mechanikai tulajdonságok és az anyaghiány.

Itt a polimereket vizsgálták a fém fűtőberendezések alternatívájaként, könnyű súlyuk, rugalmas jellegük és gazdaságosságuk miatt. A tiszta polimerek azonban általában alacsony hővezető képességgel és stabilitással rendelkeznek. Ezért ez a kutatás polimer alapú kompozitokra összpontosít, amelyek poli(sztirol-izoprén-sztirol) (SIS) és hidrogénezett poli(sztirol-etilén-propilén-sztirol) (SEPS) kopolimerekből állnak, különböző mennyiségű SzénfeketeA hőmérséklet és a légkör (tisztítógáz) befolyásolja a tömegváltozási eredményeket. Ha a TGA-mérés során a légkört pl. nitrogénről levegőre változtatjuk, lehetővé válik az adalékanyagok, pl. a korom, és az ömlesztett polimer elválasztása és mennyiségi meghatározása. korom (CB) keverékével. Részletesen megvizsgálták az olefin kötések jelenlétének és a CB töltetének a termikus tulajdonságok meghatározásában játszott szerepét.

A vizsgálat során a kutató háromféle SIS/SEPS kopolimert és ezek szénfeketével (CB) alkotott kompozitjait szintetizálta és jellemezte. A hőstabilitási tulajdonságokat termogravimetriás elemzéssel (NETZSCH Jupiter^® 449 F3 STA) vizsgálták inert és oxidatív környezetben egyaránt. Az elektrotermikus teljesítményt a hő- és Elektromos vezetőképesség (SBA)Az elektromos vezetőképesség egy olyan fizikai tulajdonság, amely az anyag azon képességét jelzi, hogy lehetővé teszi az elektromos töltés továbbítását.elektromos vezetőképesség és a hőeloszlás egyenletességének mérésével értékelték. A kompozit vékonyrétegek ellenállását, lapellenállását és vezetőképességét KSR-4 négypontos szondás rendszerrel mértük. A hővezető képességet a NETZSCH lézervillanás-elemzővel mértük. A fajhőt és az üvegesedési átmeneti hőmérsékletet a NETZSCH DSC Phoenix^® segítségével mértük. A jellemzés megközelítését bemutató sematikus ábra az alábbiakban látható.

A DSC segítségével vizsgálták a CB bevezetésének hatását a kopolimerrendszerek üvegesedési átmeneteire. A megfigyelt marginális változások arra utalnak, hogy a CB szerkezete a kompozitokon belül nem akadályozza a polimerláncok mobilitását, még megemelt CB-koncentráció esetén sem, a vizsgált kompozitokon belül, ami rendkívül előnyös a kompozit filmmelegítőkkel kapcsolatos alkalmazások szempontjából. A rugalmas elektrotermikus fűtőberendezések egyik fő korlátja a stabilitásuk magas hőmérsékleten vagy feszültségen, illetve tartós használat mellett. A polimer kompozitok öregedésének és az eszközök elektromos meghibásodásával járó degradációjának megértésére tett kísérlet során az 1,4-SIS-28CB, 3,4-SIS-28CB és SEPS-28CB kompozit fűtőelemeket szándékosan túlfeszültségnek (30 V) tették ki, amíg az áramáramlás meg nem szűnt. Az egyes elektromosan meghibásodott kompozit filmek üvegesedési átmeneti hőmérsékletét(_Tg) DSC-elemzéssel határoztuk meg. Fontos megfigyelni, hogy az olefinblokkok _Tg értéke változatlan maradt, ami megerősítette, hogy a kopolimer mátrix nagy része nem degradálódott a meghibásodás során.

Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.Hővezető képesség mérése a NETZSCH LFA 467 segítségével

A Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség létfontosságú szerepet játszik a kompozitfilmek fűtőberendezéseiben, mivel ez szabályozza az anyag hőelosztó képességét. Kísérleteket végeztünk kompozitfilmeken a Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség mérésére a NETZSCH LFA 467 lézervillantóval, a fajlagos hőkapacitást pedig a NETZSCH Phoenix^® DSC-vel mértük azzal a céllal, hogy kiszámítsuk a Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség értékeit különböző CB-terhelések mellett.

A vizsgálat megállapította, hogy a CB-töltet 16 tömegszázalékról 28 tömegszázalékra történő növelése valamennyi vizsgált kopolimer esetében a Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség jelentős javulását eredményezte. A jobb hővezető képességet a CB azon képességének tulajdonították, hogy a mátrixon belüli orientáció és igazodás révén hővezető utakat hoz létre. A Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség és a töltőanyag-tartalom közötti kapcsolat nem lineáris volt, és gyors növekedést mutatott a tökéletesebb töltőanyag-hálózat kialakulásával. A maximális Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség 50-75 °C körül volt megfigyelhető, 150 °C-ig enyhe csökkenéssel, ami a polisztirolnak az üvegesedést követő gumiszerű állapotba való átmenetének köszönhető. A SIS kopolimer kompozitok inherens olefinikus szerkezete hozzájárult a SEPS kompozitokhoz képest magasabb Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képességükhöz.

Az anyagok elektromos és fűtési teljesítményének felmérése céljából prototípus fűtőberendezéseket gyártottak. A CB beépítése valamennyi kopolimer anyag Elektromos vezetőképesség (SBA)Az elektromos vezetőképesség egy olyan fizikai tulajdonság, amely az anyag azon képességét jelzi, hogy lehetővé teszi az elektromos töltés továbbítását.elektromos vezetőképességét növelte. Még egyenértékű szénterhelés esetén is figyelemre méltó, hogy az 1,4-SIS és a 3,4-SIS nagyobb elektromos és hővezető képességet mutat a SEPS-hez képest. Ezért nyilvánvalóvá válik, hogy mind a kompozit elektromos és hővezető képessége közvetlenül összefügg a SIS kopolimereken belüli olefinszerkezetek jelenlétével és a CB koncentrációjával.

Ez a tanulmány egyértelműen bizonyította, hogy az elektrotermikus fűtőanyagok hatékonyságának maximalizálásához a polimer szerkezetét és tulajdonságait optimalizálni kell, az elektroaktív töltőanyag-komponens töltése és tulajdonságai mellett. Ha az eszköz teljesítményével kapcsolatos összes releváns tényezőt figyelembe vesszük, világossá válik, hogy a 3,4-SIS-28CB kompozit kivételes hővezető képességet, elektromos vezetőképességet és elektrotermikus fűtési teljesítményt mutat az 1,4-SIS-28CB és SEPS-28CB kompozitokhoz képest.

A vizsgálat kimutatta, hogy a CB beépítése a polimer mátrixba javítja az elektrotermikus tulajdonságokat anélkül, hogy jelentős hatást gyakorolna a tiszta kopolimer inherens szerkezetére; azonban kedvezőtlen hatással van a kompozitok termo-oxidatív stabilitására magas üzemi hőmérsékleten (<200 °C). A tanulmány megerősíti, hogy a SIS-kopolimerek olefinszerkezete döntő szerepet játszik a kompozit fűtőkészülékek elektrotermikus teljesítményének fokozásában. A 3,4-SIS-28CB kompozit hatékony anyagként tűnik ki a rugalmas és könnyű elektrotermikus fűtőtestek számára, amelyek alkalmasak az elektromos járművekben és azon túl is alkalmazhatóak.

2. eset: A vermikulit hatásának feltárása a kiégetett agyagtéglára fejlett műszerek segítségével

_{Wang, Sen; Gainey, Lloyd; Marinelli, Julius; Deer, Brianna; Wang, Tony; Mackinnon, Ian; & Xi, Yunfei (2022); Effects of vermiculite on in-situ thermal behaviour, microstructure, physical and mechanical properties of fired clay bricks. Construction and Building Materials, 316, Cikkszám: 125828.}

Az agyagtégla az építőipar egyik alapanyaga. E téglák teljesítményét nagyban befolyásolja az összetételük, és ebben a tanulmányban a kutatók egy kevésbé vizsgált összetevőre - a természetes vermikulitra - fordították figyelmüket.

A vermikulit, egy duzzadó agyag, melegítés hatására eredeti méretének akár 30-szorosára is képes kitágulni. Míg a vermikulit duzzasztott formáját jól tanulmányozták, a természetes vermikulitot gyakran figyelmen kívül hagyják a téglák adalékanyagaként, mivel úgy vélik, hogy a melegítés során történő duzzadása csökkenti a tégla szilárdságát. De vajon pontos-e ez a felfogás?

A kérdés megválaszolása érdekében kutatóink megkezdték a vermikulit/agyag keverékek részletes vizsgálatát, ahol a vermikulit a keverék akár 30 tömegszázalékát is kiteszi. Korszerű hőelemzési és kiegészítő technikák egész sorát alkalmazták, többek között termogravimetriás analízist (TGA), dilatometriát, nem környezeti röntgendiffrakciót (XRD) és lézeres villámelemzést (LFA) a valós idejű hőviselkedés értelmezéséhez, valamint az égetett agyagtéglák mikroszerkezeti, fizikai és nyomási jellemzőinek feltárásához.

A TGA és a dilatometriás (DIL ) vizsgálatok nagyban hozzájárultak a téglák in-situ termikus viselkedésének megértéséhez, míg a nem környezeti XRD a hőmérséklet függvényében bekövetkező ásványtani változásokra világított rá. Az LFA-t viszont annak megállapítására használták, hogy a vermikulit hozzáadása befolyásolta-e a téglák hődiffúziós képességét.

A vizsgálatból levont következtetések több fontos megállapítást emelnek ki a vermikulit égetett agyagtéglákba való beépítésének hatásaival kapcsolatban.

Ásványtan: A termékek ásványtanának megértéséhez nem környezeti XRD-t használtak. Az agyagok ásványtana összetett. A vermikulit nélküli mintában kezdetben a kaolinit és az illit/mica dehidroxilációja figyelhető meg. A kvarc fázisátalakuláson megy keresztül az α-ból β-fázisba, amelyet potenciális mikrorepedések kialakulása kísér, ami az ipari téglagyártásban ellenőrzött fűtési sebességet tesz szükségessé. Megfigyelhető a kalcit mésszé bomlása.

Ezen túlmenően más fázisok, köztük a földpátcsalád tagjai, a magas hőmérséklethez kapcsolódó fázisok, mint a mullit és a krisztobalit, valamint az anatázhoz hasonló nyomelemek megjelenése is tisztázásra kerül. A vermikulit hozzáadása az agyagkeverékhez új fázisokat vezet be és megváltoztatja az ásványtani összetételt, befolyásolva a vermikulit dehidratációs viselkedését és a kaolinit dehidroxilációjának kezdő hőmérsékletét. Emellett megfigyelhető az Mg-hez kapcsolódó szilikátok/alumínium-szilikátok és egyéb fázisok képződése, amelyet a vermikulit jelenléte és a kapcsolódó ásványi kölcsönhatások befolyásolnak. Összességében az ásványtani átalakulások betekintést nyújtanak az agyagtéglák összetett termikus viselkedésébe és a vermikulit hozzáadásának a tulajdonságaikra gyakorolt hatásaiba.

Az alábbi ábra az ásványtan alakulását mutatja az agyagban lévő minta melegítése során vermikulit hozzáadásával és anélkül.

Termikus viselkedés: 25 és 1150 °C között öt különböző súlyvesztési és hat dilatometriai/összehúzódási lépést határoztak meg.

A nem környezeti in-situ XRD a vermikulit nélküli agyagkeverék és a 30%-os vermikulit minta esetében mutatja a vermikulit hozzáadásának hatását az ásványtanra. Az alábbiakban összefoglaljuk a főbb fázisátmeneteket és azok kapcsolatát a tömegveszteséggel kapcsolatos adatokkal.

A V hozzáadása nemcsak jelentős tágulást eredményez 450 és 750 °C között, hanem a 950 °C utáni zsugorodás is fokozódik az agyagásványok megváltozott tartalma és fajtái miatt.

A dilatometriás adatok arra utalnak, hogy a vermikulittartalom növekedésével nagyobb méretváltozások figyelhetők meg. A "4″ területen a nagyobb vermikulittartalom esetén megfigyelhető gyors tágulást a rétegek közötti vermikulit-biotit (vrm-bt) súlyos hámosodása okozza, a vermikulit enyhe térfogatnövekedésével együtt.

Az alábbiakban összefoglaljuk a fő fázisátmeneteket, ahogyan azokat a nem környezeti XRD segítségével megvilágítottuk, valamint azok kapcsolatát a méretváltozási adatokkal.

Mechanikai és szigetelési tulajdonságok: a szárítási zsugorodás, az égetési zsugorodás és a SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűség jelentősen megnő a vermikulit hozzáadásával. A nyomószilárdság 5%-ig növekszik vermikulit hozzáadásával, majd csökken.

A 30%-os vermikulitmintában 450 és 750°C között repedések jelentek meg a vrm-bt és a vermikulit hámosodása miatt. Az üvegesedés és zsugorodás ellenére e hőmérséklet felett a repedések még az 1150°C-os égetés után sem tűnnek el teljesen.

A minta hővezető képessége 5% vermikulit hozzáadásakor változatlan marad, és e fölött növekszik, ami arra utal, hogy a szigetelési tulajdonságok 5% vermikulitig megmaradnak. A mechanikai és szigetelési tulajdonságokat az alábbiakban foglaljuk össze.

A hőteljesítmény és a mechanikai tulajdonságok alapján a nyers, kezeletlen vermikulit 5 tömegszázalékos aránya optimálisnak tekinthető a téglagyártáshoz szükséges agyagkeverékhez való hozzáadásra.

Összefoglalva, a tanulmány rávilágít a vermikulit égetett agyagtéglákba való beépítésének jelentős előnyeire, beleértve a jobb hőviselkedést, a jobb mechanikai tulajdonságokat és a potenciális fenntarthatósági előnyöket. Ezek az eredmények aláhúzzák az új anyagok és technikák feltárásának fontosságát az építőipar előtt álló, energiahatékony és tartós épületek létrehozásával kapcsolatos kihívások megoldása érdekében.

"Mindig nagyra értékeltük a jó szolgáltatást"

Már rendelkeztünk NETZSCH berendezésekkel (STA 449 F3 és Dilatométer), amikor 2015-ben a QUT-nál kezdtem. Azóta telepítettünk egy második STA-t (2015), egy Laser Flash-t (2015), egy hőáramlásmérőt (2016) és egy alacsony hőmérsékletű DSC-t (Phoenix^®, 2018). Az STA-kat 2018-ban korszerűsítették, hogy mindkét műszerhez autosamplereket is beépítsenek, majd 2020-ban ismét, hogy FTIR és GCMS fejlett gázelemzéseket is tartalmazzanak.

A NETZSCH ügyfélszolgálattól mindig kiváló ügyfélszolgálati választ kaptunk, és az alkalmazás-támogatásuk is kiemelkedő volt. A műszerproblémák miatt minimális a leállási időnk. Amint bejelentünk egy problémát, a NETZSCH ausztrál csapat azonnal intézkedik a probléma orvoslásának megkezdése érdekében. A csapat rendkívül gyors és hozzáértő.

A sydneyi helyi csapat a legtöbb alkalmazási kérdésre választ tud adni, és a Selbben (Németország) működő csapathoz is hozzáférnek minden olyan alkalmazási kérés esetén, amelyet nem tudtak megoldani. A NETZSCH címen keresztül minden eddig felmerült alkalmazási problémát meg tudtunk oldani. Tisztázzuk, hogy jelenleg 188 képzett felhasználónk van. Az eszközök élettartama alatt az általunk képzett felhasználók száma inkább 500-ra tehető. A HDR hallgatói jönnek, majd befejezik tanulmányaikat, és más munkahelyekre távoznak, remélhetőleg jó képességekkel!"

Liz, köszönöm szépen a mély betekintést ezekbe az érdekes esettanulmányokba! Örömmel várjuk, hogy a jövőben is támogathassuk a kutatásodat!