NETZSCH Instrument för att lösa tillämpningar inom termoelektrik och byggnadsmaterial

Inledning

"Hej! Jag heter Elizabeth Graham (vänster bild) och jag är laboratoriekoordinator för laboratoriet för fysikaliska och mekaniska egenskaper i Central Analytical Research Facility (CARF) vid Queensland University of Technology (QUT). CARF är en grupp med cirka 50 professionella och akademiska medarbetare som hanterar en portfölj med instrument som tillgodoser många av de vetenskapsbaserade forskningsbehoven vid QUT. Min kollega Jun Zhang (höger bild) och jag tillhandahåller utbildning och support inom termisk analys till QUT:s forskargrupp samt test- och konsulttjänster till australiensiska forsknings- och kommersiella organisationer.

Vi finns i hjärtat av staden Brisbane i Queensland, intill den botaniska trädgården i en modern, specialbyggd anläggning för vetenskap och teknik med över 600 interna kunder. Vårt uppdrag är att tillhandahålla operativ utbildning till QUT HDR-studenter och andra QUT-forskare så att de efter sin examen har praktisk utbildning på utrustning tillsammans med den förståelse som krävs för att få bästa möjliga resultat från sin dataanalys. Vi har för närvarande 188 utbildade QUT-användare för NETZSCH:s instrumentportfölj.

Fall 1: Den makromolekylära utformningen av SIS-sampolymerer (polystyren-isopren-styren) avgör deras prestanda i flexibla elektrotermiska kompositvärmare

_{Hiruni T. Dedduwakumara, Christopher Barner-Kowollik, Deepak Dubal och Nathan R.B. Boase; ACS Applied Materials & InterfacesArtikel ASAP; DOI: 10.1021/acsami.3c19541;
Se publikationen på acsami.org: ACS Publikationer}

Denna studie fokuserar på att förbättra stabiliteten och prestandan hos flexibla elektrotermiska värmare i kompositmaterial för elfordon. Dessa värmare används i applikationer som bilar, smarta fönster, avisare, displayer, termoterapikuddar och sensorer. De är viktiga för att bibehålla fordonets effektivitet i kallt väder, där kupéuppvärmning i kallt väder påverkar fordonets räckvidd avsevärt. Metallegeringar och transparenta ledande oxider (TCO) är vanliga material för denna applikation, men de har begränsningar som olämpliga mekaniska egenskaper för applikationen och materialbrist.

Polymerer har utforskats här som alternativ till metalluppvärmningsanordningar på grund av deras lätta vikt, flexibla natur och ekonomiska lönsamhet. Rena polymerer har dock vanligtvis låg Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga och stabilitet. Därför fokuserar denna forskning på polymerbaserade kompositer som består av poly(styren-isopren-styren) (SIS) och hydrerade poly(styren-etylen-propen-styren) (SEPS) sampolymerer blandade med varierande mängder kimrök (CB). De roller som förekomsten av olefinbindningar och mängden kimrök spelar för att bestämma de termiska egenskaperna undersöktes i detalj.

Under studien syntetiserade och karakteriserade forskaren tre typer av SIS/SEPS-sampolymerer och deras kompositer med kimrök (CB). De termiska stabilitetsegenskaperna utvärderades med hjälp av termogravimetrisk analys (NETZSCH Jupiter^® 449 F3 STA) i både inerta och oxidativa miljöer. Den elektrotermiska prestandan utvärderades genom att mäta den termiska och elektriska ledningsförmågan och värmefördelningens enhetlighet. Resistans, arkresistivitet och konduktivitet hos tunna kompositfilmer mättes med hjälp av ett KSR-4 Four-Point Probe System. Värmeledningsförmågan uppmättes med hjälp av NETZSCH laser flash analyzer. Specifik värme och glasomvandlingstemperaturer mättes med hjälp av NETZSCH DSC Phoenix^®. Ett schematiskt diagram som visar tillvägagångssättet för karakteriseringen visas nedan.

DSC användes för att studera effekterna av införandet av CB på glasövergångarna i sampolymersystemen. De marginella förändringar som observerades tyder på att strukturen hos CB i kompositerna inte hindrar rörligheten hos polymerkedjorna, inte ens vid förhöjda CB-koncentrationer, i de testade kompositionerna, vilket är mycket fördelaktigt för de tillämpningar som involverar kompositfilmvärmare. En viktig begränsning för flexibla elektrotermiska värmare är deras stabilitet vid höga temperaturer eller spänningar eller under långvarig användning. I ett försök att förstå åldrande och nedbrytning av polymerkompositer som uppstår vid elektriska fel i enheter, utsattes 1,4-SIS-28CB, 3,4-SIS-28CB och SEPS-28CB kompositvärmare avsiktligt för överspänning (30 V) tills strömflödet upphörde. Glasövergångstemperaturen(_Tg) för varje kompositfilm som inte fungerade elektriskt bestämdes med hjälp av DSC-analys. Det var viktigt att observera att _Tg för olefiniska block förblev oförändrad, vilket bekräftar att huvuddelen av sampolymermatrisen inte försämrades under misslyckandet.

Mätning av Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga med NETZSCH LFA 467

Värmekonduktivitet spelar en viktig roll i kompositfilmvärmare, eftersom den styr materialets förmåga att distribuera värme. Experiment genomfördes på kompositfilmer för att mäta deras värmediffusivitet med hjälp av NETZSCH LFA 467 laser flash och Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.specifik värmekapacitet mättes på NETZSCH Phoenix^® DSC i syfte att beräkna värmekonduktivitetsvärden vid olika CB-laddningar.

Studien visade att ökad CB-belastning från 16 vikt-% till 28 vikt-% resulterade i betydande förbättringar av värmeledningsförmågan för alla de studerade sampolymererna. Den förbättrade värmeledningsförmågan tillskrevs CB:s förmåga att skapa värmeledningsvägar genom orientering och anpassning inom matrisen. Förhållandet mellan Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga och fyllmedelsbelastning var icke-linjärt och visade en snabb ökning när ett mer perfekt fyllmedelsnätverk bildades. Maximal Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga observerades runt 50-75 °C, med en liten minskning upp till 150 °C på grund av polystyrenets övergång till ett gummiaktigt tillstånd efter glasövergången. Den inneboende olefiniska strukturen hos SIS-sampolymerkompositerna bidrog till deras högre Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga jämfört med SEPS-kompositerna.

Prototypvärmare tillverkades för att bedöma materialens elektriska och värmemässiga prestanda. Införlivandet av CB förbättrade den elektriska ledningsförmågan hos alla sampolymermaterial. Även när de utsätts för en likvärdig kolbelastning är det anmärkningsvärt att 1,4-SIS och 3,4-SIS uppvisar större elektrisk och Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.termisk konduktivitet jämfört med SEPS. Därför blir det uppenbart att både den elektriska och termiska ledningsförmågan hos kompositen är direkt relaterad till närvaron av olefiniska strukturer inom SIS-sampolymerer och koncentrationen av CB.

Denna studie visade tydligt att för att maximera effektiviteten hos elektrotermiska värmare måste polymerens struktur och egenskaper optimeras, tillsammans med laddningen och egenskaperna hos den elektroaktiva fyllnadskomponenten. När alla relevanta faktorer som är relaterade till enhetens prestanda beaktas, blir det tydligt att 3,4-SIS-28CB-kompositen uppvisar exceptionell Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheten mm2/s) är en materialspecifik egenskap för att karakterisera instationär värmeledning. Detta värde beskriver hur snabbt ett material reagerar på en temperaturförändring.termisk diffusivitet, Elektrisk konduktivitet (SBA)Elektrisk ledningsförmåga är en fysikalisk egenskap som anger ett materials förmåga att tillåta transport av en elektrisk laddning.elektrisk ledningsförmåga och elektrotermisk uppvärmningsprestanda jämfört med 1,4-SIS-28CB- och SEPS-28CB-kompositerna.

Studien har visat att inkorporeringen av CB i polymermatrisen förbättrar de elektrotermiska egenskaperna utan att utöva ett väsentligt inflytande på den inneboende strukturen hos den ursprungliga sampolymeren; det har dock en negativ inverkan på kompositernas termooxidativa stabilitet vid höga driftstemperaturer (< 200 °C). Studien bekräftar att den olefiniska strukturen i SIS-sampolymerer spelar en avgörande roll för att förbättra den elektrotermiska prestandan hos kompositvärmare. Kompositmaterialet 3,4-SIS-28CB framstår som ett effektivt material för flexibla och lätta elektrotermiska värmare, lämpliga för tillämpningar i elfordon och andra fordon.

Case 2: Avslöja vermikulitens effekter på brända lertegelstenar med hjälp av avancerad instrumentering

_{Wang, Sen; Gainey, Lloyd; Marinelli, Julius; Deer, Brianna; Wang, Tony; Mackinnon, Ian; & Xi, Yunfei (2022); Effects of vermiculite on in-situ thermal behaviour, microstructure, physical and mechanical properties of fired clay bricks. Construction and Building Materials, 316, artikelnummer: 125828.}

Tegelstenar av lera är en viktig del av byggnadsindustrin. Dessa tegels prestanda påverkas i hög grad av deras sammansättning, och i den här studien riktade forskarna uppmärksamheten mot en mindre studerad komponent - naturlig vermikulit.

Vermikulit är en svällande lera som kan expandera upp till 30 gånger sin ursprungliga storlek när den värms upp. Medan den expanderade formen av vermikulit har studerats väl, förbises ofta naturlig vermikulit som tillsats till tegelstenar på grund av uppfattningen att dess expansion vid uppvärmning minskar tegelstenens styrka. Men är denna uppfattning korrekt?

För att besvara denna fråga inledde våra forskare en detaljerad studie av vermikulit/lerblandningar, där vermikulit utgjorde upp till 30 vikt% av blandningen. De använde en rad avancerade termiska analyser och kompletterande tekniker, inklusive termogravimetrisk analys (TGA), dilatometri, röntgendiffraktion (XRD) utan omgivande ljus och laserflashanalys (LFA) för att tolka termiska beteenden i realtid och utforska mikrostrukturen, de fysiska egenskaperna och kompressionsegenskaperna hos brända lertegelstenar.

Studierna med TGA och dilatometri (DIL) bidrog till att förstå tegelstenarnas termiska beteende in situ, medan XRD utan omgivande ljus belyste förändringarna i mineralogi med temperaturen. LFA, å andra sidan, användes för att avgöra om tillsatsen av vermikulit påverkade tegelstenarnas termiska diffusivitet.

De slutsatser som dras av studien belyser flera viktiga resultat när det gäller effekterna av att införliva vermikulit i brända lertegelstenar.

Mineralogi: XRD utan omgivande atmosfär användes för att förstå mineralogin hos dessa produkter. Mineralogin hos leror är komplex. I provet utan vermikulit observeras initialt dehydroxylering av kaolinit och illit/glimmer. Kvarts genomgår en FasövergångarBegreppet fasövergång (eller fasförändring) används oftast för att beskriva övergångar mellan fast, flytande och gasformigt tillstånd.fasövergång från α- till β-fas, vilket åtföljs av potentiell utveckling av mikrosprickor, vilket kräver kontrollerade uppvärmningshastigheter vid industriell tegelproduktion. Nedbrytningen av kalcit till kalk observeras.

Dessutom klargörs utvecklingen av andra faser, inklusive fältspatfamiljens medlemmar, högtemperaturrelaterade faser som mullit och kristobalit, och uppkomsten av spårmineral som anatas. Tillsatsen av vermikulit i lerblandningen introducerar nya faser och förändrar den mineralogiska sammansättningen, vilket påverkar vermikulitens dehydratiseringsbeteende och starttemperaturen för kaolinitdehydroxylering. Dessutom observeras bildandet av Mg-relaterade silikater/aluminosilikater och andra faser, som påverkas av närvaron av vermikulit och tillhörande mineralinteraktioner. Sammantaget ger de mineralogiska omvandlingarna insikter i det komplexa termiska beteendet hos lertegelstenar och effekterna av vermikulittillsats på deras egenskaper.

Figuren nedan visar utvecklingen av mineralogin när provet värms upp i leran med och utan vermikulittillsats.

Termiskt beteende: Mellan 25 och 1150 °C definieras fem olika viktminskningssteg och sex dilatometriska/kontraktionssteg.

XRD in situ på lerblandningen utan vermikulit och på provet med 30 % vermikulit visar vilken effekt vermikulittillsatsen har på mineralogin. De viktigaste fasövergångarna och deras förhållande till massförlustdata sammanfattas nedan.

Tillsatsen av V ger inte bara en betydande expansion mellan 450 och 750 °C, utan krympningen efter 950 °C förvärras också på grund av det modifierade innehållet och arten av lermineral.

Dilatometridata tyder på att större dimensionsförändringar observeras när vermikulithalten ökar. Den snabba expansion som ses för högre vermikulithalt i område "4" orsakas av kraftig exfoliering av interstratifierad vermikulit-biotit (vrm-bt) i kombination med en liten volymetrisk ökning av vermikulit.

De viktigaste fasövergångarna, som klarlagts med XRD i icke omgivande miljö, och deras förhållande till data om dimensionsförändringar sammanfattas nedan.

Mekaniska egenskaper och isoleringsegenskaper: Torkningskrympning, bränningskrympning och TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet ökar avsevärt med tillsats av vermikulit. Tryckhållfastheten ökar upp till 5% med vermikulittillsats och sjunker sedan.

I provet med 30% vermikulit uppstod sprickor mellan 450 och 750°C på grund av exfolieringen av vrm-bt och vermikulit. Trots förglasning och krympning över denna temperatur försvinner inte sprickorna helt, inte ens efter bränning vid 1150°C.

Provets värmediffusivitet förblir oförändrad vid 5% vermikulittillsats och ökar därutöver, vilket tyder på att isoleringsegenskaperna bevaras upp till 5% vermikulit. De mekaniska och isolerande egenskaperna sammanfattas nedan.

Baserat på den termiska prestandan och de mekaniska egenskaperna anses 5 vikt% rå, obehandlad vermikulit vara ett optimalt förhållande att tillsätta i en lerblandning för tegelproduktion.

Sammanfattningsvis belyser studien de betydande fördelarna med att införliva vermikulit i brända lertegelstenar, inklusive förbättrat termiskt beteende, förbättrade mekaniska egenskaper och potentiella hållbarhetsfördelar. Dessa resultat understryker vikten av att utforska nya material och tekniker för att ta itu med de utmaningar som byggbranschen står inför när det gäller att skapa energieffektiva och hållbara byggnader.

"Vi har alltid uppskattat den goda servicen"

Vi hade redan NETZSCH utrustning på plats (STA 449 F3 och Dilatometer) när jag började på QUT 2015. Sedan dess har vi installerat en andra STA (2015), en Laser Flash (2015), en värmeflödesmätare (2016) och en lågtemperatur DSC (Phoenix^®, 2018). STA:erna uppgraderades 2018 för att inkludera autosamplers på båda instrumenten och 2020 för att inkludera FTIR och GCMS för gasanalys.

Vi har alltid haft utmärkt kundservice från NETZSCH och deras applikationssupport har varit enastående. Vi har minimal stilleståndstid på grund av instrumentproblem. När vi rapporterar ett problem vidtar teamet på NETZSCH Australia omedelbara åtgärder för att börja rätta till problemet. Teamet är extremt lyhört och kunnigt.

Det lokala teamet i Sydney kan svara på de flesta applikationsfrågor, och de har tillgång till teamet i Selb (Tyskland) för eventuella applikationsförfrågningar som de inte har kunnat lösa. Vi har kunnat arbeta med NETZSCH för att lösa alla applikationsproblem som vi någonsin har stött på. För att förtydliga har vi för närvarande 188 utbildade användare. Under instrumentens livslängd skulle antalet användare som vi har utbildat till kompetens snarare vara 500. HDR-studenter kommer hit och avslutar sedan sina studier och går vidare till andra jobb, förhoppningsvis med goda kunskaper!"

Liz, tack så mycket för dina djupa insikter i dessa intressanta fallstudier! Vi ser fram emot att fortsätta stödja din forskning i framtiden!