Kiat & Trik

Kapan dan Bagaimana Sampel Harus Dilapisi Selama Pengukuran LFA?

Metode laser flash analysis (LFA) memungkinkan pengukuran yang cepat dan mudah dari Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal dari berbagai bahan - dari logam hingga polimer hingga keramik.

Dari data Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal dan panas spesifik bahan, Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal bahan dapat dihitung. Dalam pengukuran LFA, permukaan depan sampel dipanaskan oleh lampu kilat atau pulsa laser dan kenaikan suhu pada permukaan belakang direkam dengan menggunakan detektor inframerah.

Untuk mendapatkan sinyal detektor yang baik, sampel harus memenuhi beberapa kriteria penting:

Sampel tidak boleh tembus cahaya pada rentang panjang gelombang tampak dan dekat-IR
Sampel tidak boleh memantulkan cahaya
Sampel harus memiliki kemampuan emisi dan Proses PenyerapanPenyerapan adalah proses fisika dan kimia di mana suatu zat (biasanya gas atau cairan) terakumulasi di dalam fase lain atau pada batas fase dua fase. Tergantung pada tempat akumulasi, ada perbedaan antara absorpsi (akumulasi dalam fase) dan adsorpsi (akumulasi pada batas fase).penyerapan yang baik

Tidak semua bahan secara otomatis memenuhi kriteria ini. Banyak polimer dan kaca yang tembus cahaya dalam rentang panjang gelombang tampak dan dekat-IR. Sebaliknya, logam memiliki daya pantul yang tinggi. Selain itu, sebagian besar bahan memiliki kemampuan emisi/Proses PenyerapanPenyerapan adalah proses fisika dan kimia di mana suatu zat (biasanya gas atau cairan) terakumulasi di dalam fase lain atau pada batas fase dua fase. Tergantung pada tempat akumulasi, ada perbedaan antara absorpsi (akumulasi dalam fase) dan adsorpsi (akumulasi pada batas fase).penyerapan yang rendah, yang mengurangi rasio signal-to-noise. Dalam kasus ini, untuk mendapatkan sinyal yang baik, sampel dilapisi dengan grafit atau disepuh dengan emas. Artikel ini menjelaskan bagaimana pelapisan diterapkan pada sampel yang berbeda dan pengaruh pelapisan terhadap hasil pengukuran.

Kapan Pelapisan Diperlukan?

Secara umum, semua sampel harus dilapisi. Pelapisan meningkatkan sifat emisi/Proses PenyerapanPenyerapan adalah proses fisika dan kimia di mana suatu zat (biasanya gas atau cairan) terakumulasi di dalam fase lain atau pada batas fase dua fase. Tergantung pada tempat akumulasi, ada perbedaan antara absorpsi (akumulasi dalam fase) dan adsorpsi (akumulasi pada batas fase).penyerapan sampel, mengoptimalkan rasio signal-to-noise. Gambar di bawah ini menunjukkan sinyal sampel dengan dan tanpa pelapisan. Rasio signal-to-noise dan resolusi kurva secara signifikan lebih buruk untuk sampel tanpa lapisan.

Perbandingan intensitas sinyal dalam analisis laser flash (LFA) untuk sampel yang tidak dilapisi (a) dan yang dilapisi grafit (b), menunjukkan hasil yang lebih baik dengan adanya pelapisan. — Sinyal untuk sampel yang tidak dilapisi (a) dan sampel yang dilapisi (b); dibandingkan dengan sampel yang tidak dilapisi, intensitas sinyal dari sampel yang dilapisi meningkat

Hanya beberapa sampel yang non-reflektif dan buram (misalnya, polimer yang mengandung karbon) yang tidak perlu dilapisi. Pada gambar di bawah ini, ditunjukkan sinyal dari sampel polimer yang mengandung grafit dengan dan tanpa lapisan grafit. Karena sampel ini tidak tembus cahaya dan tidak memantul, kedua sinyal hampir identik dan pelapisan tidak perlu dilakukan untuk pengukuran Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal.

Perbandingan sinyal sampel yang mengandung grafit selama pengukuran LFA; a) sinyal yang dilapisi 0,635 mm²/s, b) sinyal yang tidak dilapisi 0,632 mm²/s. — Sinyal dari sampel yang mengandung grafit dengan (a) dan tanpa lapisan (b); a) a = 0,635 mm²/s; b) a = 0,632 mm²/s

Pelapisan mutlak diperlukan jika Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik sampel akan diukur terhadap referensi menggunakan LFA. Sampel dan referensi memerlukan kemampuan emisi/Proses PenyerapanPenyerapan adalah proses fisika dan kimia di mana suatu zat (biasanya gas atau cairan) terakumulasi di dalam fase lain atau pada batas fase dua fase. Tergantung pada tempat akumulasi, ada perbedaan antara absorpsi (akumulasi dalam fase) dan adsorpsi (akumulasi pada batas fase).penyerapan yang sama. Hal ini dapat dicapai dengan menggunakan lapisan grafit.

Pelapisan Mana yang Harus Diterapkan dan Kapan?

Grafit adalah lapisan standar. Ini diterapkan sebagai semprotan grafit dan mengering pada sampel untuk membentuk lapisan grafit.

Untuk sampel yang sangat tipis dan transparan, misalnya, film PE, lapisan grafit bisa terlalu tebal dibandingkan dengan sampel untuk menghilangkan transmisi cahaya. Lebih baik dalam hal ini untuk memercikkan lapisan emas ke sampel untuk membuatnya buram. Sampel yang dilapisi emas kemudian harus ditaburi dengan grafit untuk meningkatkan emisivitas/absorptivitasnya.

Dalam kasus-kasus di mana karbon berpotensi bereaksi dengan sampel, terutama pada suhu tinggi (misalnya, untuk baja), pelapisan yang berbeda mungkin diperlukan. Seringkali hanya dengan mengeraskan permukaan, misalnya, dengan sandblasting atau kertas abrasif, sudah cukup.

Perbandingan sampel logam sebelum (a) dan sesudah (b) menerapkan lapisan grafit, menyoroti sifat termal yang ditingkatkan. — Gambar sampel sebelum dan sesudah pelapisan grafit a) Tanpa pelapisan b) Dengan pelapisan grafit

Seberapa Tebal Lapisan yang Harus Diterapkan?

Untuk sebagian besar sampel, lapisan grafit yang merata sekitar 5 μm yang melapisi permukaan secara menyeluruh sudah cukup dan tidak berpengaruh pada hasil pengukuran. Gambar di bawah ini menunjukkan sampel logam sebelum dan sesudah dilapisi dengan grafit.

Ketika memercikkan emas ke sampel yang sangat tipis, hanya lapisan emas tipis dengan ketebalan kisaran nm yang perlu diterapkan. Tujuannya adalah untuk meniadakan transmisi cahaya apa pun melalui sampel. Kecukupan lapisan emas dalam menghalangi transmisi cahaya dapat diperiksa dengan sumber cahaya yang kuat. Proses sputtering harus diulang sampai cahaya tidak lagi ditransmisikan oleh sampel. Sampel yang dilapisi emas kemudian harus ditaburi debu (bukan dilapisi) dengan grafit sehingga lapisan emas masih terlihat jelas. Sebuah contoh disajikan di bawah ini.

Carl Reynolds, spesialis penelitian di University of Birmingham, melakukan pengujian reologi pada bubur elektroda baterai di laboratorium. — Pelapisan sampel tipis dengan emas dan grafit a) Sampel tipis tanpa pelapisan b) Sampel dilapisi dengan lapisan tipis emas dan "debu" grafit

Hasil pengujian difusivitas termal untuk sampel tembaga 2 mm yang mengukur lapisan grafit, menunjukkan dampak ketebalan yang optimal dan berlebihan. — Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu. Difusivitas termal dari sampel tembaga setebal 2 mm dengan lapisan grafit dengan ketebalan berbeda

Bagaimana Pelapisan Mempengaruhi Hasil Pengukuran Saya?

Pelapisan yang diterapkan dengan benar tidak berpengaruh pada pengukuran. Namun demikian, ada beberapa pengecualian di mana pelapisan harus diterapkan dengan hati-hati untuk menghindari dampak negatif pada pengukuran.

Untuk bahan yang sangat konduktif, seperti tembaga atau aluminium, lapisan grafit yang terlalu tebal dapat menggeser Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal sampel ke nilai yang lebih rendah karena grafit adalah konduktor yang lebih buruk. Contoh dari hal ini ditunjukkan di bawah ini.

Dalam contoh ini, melapisi sampel tembaga dengan lapisan grafit dengan ketebalan normal (sekitar 50 μm) menyebabkan penurunan 4% pada Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal tembaga dari nilai nominal 117 mm²/s. Ketika hanya "debu" grafit small yang diaplikasikan (lihat di bawah), nilai difusivitas termal yang benar diperoleh (simbol merah pada grafik).

Perbandingan sampel konduktif yang tidak dilapisi (a) dan yang dilapisi sedikit grafit (b), menyoroti efek pelapisan pada difusivitas termal. — Pelapisan untuk sampel dengan konduktivitas sangat tinggi a) Tanpa pelapisan b) Sangat sedikit grafit

Bisa juga terjadi, grafit yang digunakan terlalu sedikit. Hal ini bisa terjadi, misalnya, pada sebagian polimer. Seperti ditunjukkan pada bagian awal kurva kenaikan suhu pada gambar di bawah (a), jika lapisan grafit terlalu tipis, radiasi dari lampu kilat bisa menembus hingga ke detektor. Dalam hal ini, sebaiknya menerapkan lapisan yang cukup tebal untuk mencegah penetrasi cahaya ini, seperti ditunjukkan dalam gambar (b).

Ilustrasi pengukur aliran panas terlindung menampilkan medium ukuran sampel untuk pengujian konduktivitas termal dari -10°C hingga 300°C. — Pengukuran LFA pada sampel polimer dengan a) lapisan grafit yang tidak mencukupi dan b) lapisan grafit yang mencukupi

Secara umum, semua sampel harus dilapisi sampai batas tertentu sebelum pengukuran LFA. Tergantung pada jenis dan ketebalan material yang akan diuji, misalnya, emas dan/atau grafit dapat berfungsi sebagai bahan pelapis. Lapisan grafit sederhana biasanya cukup memadai. Ketebalan lapisan grafit yang harus digunakan akan tergantung pada ketebalan dan konduktivitas sampel dan apakah lapisan emas diterapkan atau tidak.

Untuk informasi lebih lanjut, silakan lihat video kami.