Trucos y consejos
¿Cuándo y cómo deben recubrirse las muestras durante las mediciones con AGL?
El método de análisis de flash láser (LFA) permite medir de forma rápida y sencilla la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica de diversos materiales, desde metales hasta polímeros y cerámicas.
A partir de los datos de Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica y del calor específico del material, puede calcularse la Conductividad térmicaLa conductividad térmica (λ con la unidad W/(m-K)) describe el transporte de energía -en forma de calor- a través de un cuerpo de masa como resultado de un gradiente de temperatura (véase la fig. 1). Según la segunda ley de la termodinámica, el calor siempre fluye en la dirección de la temperatura más baja.conductividad térmica del material. En la medición LFA, la superficie frontal de una muestra se calienta mediante una lámpara de flash o un pulso láser y el aumento de temperatura en la superficie posterior se registra mediante un detector de infrarrojos.
Para obtener una buena señal del detector, la muestra debe cumplir algunos criterios importantes:
- La muestra no debe ser translúcida en la gama de longitudes de onda visibles y cercanas al infrarrojo
- La muestra no debe reflejar la luz
- La muestra debe presentar una buena capacidad de emisión y absorción
No todos los materiales cumplen automáticamente estos criterios. Muchos polímeros y vidrios son translúcidos en la gama de longitudes de onda visibles y cercanas al infrarrojo. En cambio, los metales son muy reflectantes. Además, la mayoría de los materiales presentan una baja capacidad de emisión/absorción, lo que reduce la relación señal/ruido. En estos casos, para obtener buenas señales, las muestras se recubren con grafito o se pulverizan con oro. Este artículo describe cómo se aplica el recubrimiento a las distintas muestras y las influencias que el recubrimiento puede tener en el resultado de la medición.
¿Cuándo es necesario un revestimiento?
En general, todas las muestras deben recubrirse. Un recubrimiento mejora las propiedades de emisión/absorción de una muestra, optimizando la relación señal/ruido. La figura siguiente muestra la señal de una muestra con y sin recubrimiento. La relación señal/ruido y la resolución de la curva son significativamente peores para la muestra sin recubrimiento.
Sólo unas pocas muestras que son no reflectantes y opacas (por ejemplo, polímeros que contienen carbono) no necesitan ser recubiertas. En la figura siguiente se muestran las señales de una muestra de polímero que contiene grafito con y sin recubrimiento de grafito. Dado que esta muestra no es translúcida y no refleja, ambas señales son casi idénticas y no se requiere necesariamente un recubrimiento para medir la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica.
Un revestimiento es absolutamente necesario si la Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica de la muestra se va a medir con respecto a una referencia utilizando el ALF. La muestra y la referencia requieren la misma capacidad de emisión/absorción. Esto puede conseguirse mediante una capa de grafito.
¿Qué revestimiento aplicar y cuándo?
El grafito es el revestimiento estándar. Se aplica en forma de aerosol de grafito y se seca sobre la muestra para formar una capa de grafito.
En el caso de muestras muy finas y transparentes, por ejemplo películas de PE, la capa de grafito puede ser demasiado gruesa en comparación con la muestra para eleminar la transmisión de luz. En este caso, es mejor pulverizar una capa de oro sobre la muestra para hacerla opaca. A continuación, la muestra recubierta de oro debe espolvorearse con grafito para aumentar su emisividad/absortividad.
En los casos en que el carbono pueda reaccionar potencialmente con la muestra, especialmente a altas temperaturas (por ejemplo, en el caso de los aceros), puede ser necesario un recubrimiento diferente. A menudo, basta con desbastar la superficie, por ejemplo, mediante chorro de arena o papel de lija.
¿Qué espesor debe tener el revestimiento?
Para la mayoría de las muestras, una capa uniforme de grafito de aproximadamente 5 μm que recubra completamente la superficie es suficiente y no influye en el resultado de la medición. La siguiente figura muestra la muestra de metal antes y después del recubrimiento con grafito.
Cuando se pulveriza oro sobre muestras muy finas, sólo es necesario aplicar una fina capa de oro de nm de grosor. El objetivo es eliminar cualquier transmisión de luz a través de la muestra. La idoneidad de la capa de oro para bloquear la transmisión de luz puede comprobarse con una fuente de luz potente. El proceso de pulverización catódica debe repetirse hasta que la muestra deje de transmitir luz. A continuación, la muestra recubierta de oro debe espolvorearse (no recubrirse) con grafito de forma que la capa de oro siga siendo claramente visible. A continuación se presenta un ejemplo.
¿Cómo afecta el revestimiento al resultado de mi medición?
Un revestimiento aplicado correctamente no influye en la medición. Sin embargo, hay algunas excepciones en las que el revestimiento debe aplicarse con especial cuidado para evitar un impacto negativo en la medición.
En el caso de materiales altamente conductores, como el cobre o el aluminio, una capa de grafito demasiado gruesa puede desplazar la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica de las muestras a valores inferiores, ya que el grafito es un peor conductor. A continuación se muestra un ejemplo de ello.
En este ejemplo, el recubrimiento de la muestra de cobre con una capa de grafito de grosor normal (aprox. 50 μm) provocó una disminución del 4% en la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica del cobre con respecto a su valor nominal de 117 mm²/s. Cuando sólo se aplicó un "espolvoreado" de grafito de small (véase más abajo), se obtuvieron los valores correctos de Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica (símbolo rojo en el gráfico).
También es posible aplicar demasiado poco grafito. Esto puede ocurrir, por ejemplo, con algunos polímeros. Como se muestra en la parte inicial de la curva de aumento de temperatura de la figura siguiente (a), si el recubrimiento de grafito es demasiado fino, la radiación de la lámpara de flash puede penetrar en el detector. En este caso, es aconsejable aplicar un recubrimiento lo suficientemente grueso como para evitar esta penetración de la luz, como se muestra en la figura (b).
En general, todas las muestras deben recubrirse en cierta medida antes de una medición de ALF. Dependiendo del tipo y grosor del material que se vaya a analizar, por ejemplo, el oro y/o el grafito pueden servir como materiales de recubrimiento. Una simple capa de grafito suele ser suficiente. El grosor de la capa de grafito que debe utilizarse dependerá del grosor y la conductividad de la muestra y de si se aplica o no un revestimiento de oro.
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