Sfaturi și trucuri

Când și cum trebuie să fie acoperite eșantioanele în timpul măsurătorilor LFA?

Metoda laser flash analysis (LFA) permite măsurarea rapidă și ușoară a difuzivității termice a unei varietăți de materiale - de la metale la polimeri și ceramică.

Din datele privind difuzivitatea termică și căldura specifică a materialului, se poate calcula conductivitatea termică a materialului. În măsurarea LFA, suprafața din față a unei probe este încălzită de o lampă flash sau de un impuls laser, iar creșterea temperaturii pe suprafața din spate este înregistrată cu ajutorul unui detector infraroșu.

Pentru a obține un semnal bun al detectorului, proba trebuie să îndeplinească câteva criterii importante:

Eșantionul nu trebuie să fie translucid în domeniul lungimilor de undă vizibile și infraroșii apropiate
Proba nu trebuie să reflecte lumina
Proba trebuie să aibă o bună capacitate de emisie și absorbție

Nu toate materialele îndeplinesc automat aceste criterii. Mulți polimeri și ochelari sunt translucizi în domeniul lungimilor de undă vizibile și apropiate de IR. Metalele, pe de altă parte, sunt foarte reflectorizante. În plus, majoritatea materialelor au o capacitate scăzută de emisie/absorbție, ceea ce reduce raportul semnal/zgomot. În aceste cazuri, pentru a obține semnale bune, probele sunt fie acoperite cu grafit, fie pulverizate cu aur. Acest articol descrie modul în care acoperirea este aplicată diferitelor probe și influențele pe care acoperirea le poate avea asupra rezultatului măsurătorii.

Când este necesar un strat de acoperire?

În general, toate probele ar trebui să fie acoperite. O acoperire îmbunătățește proprietățile de emisie/absorbție ale unei probe, optimizând raportul semnal-zgomot. Figura de mai jos prezintă semnalul unei probe cu și fără acoperire. Raportul semnal-zgomot și rezoluția curbei sunt semnificativ mai slabe pentru proba fără acoperire.

Comparație a intensității semnalului în cadrul unei analize cu bliț laser (LFA) pentru probe neacoperite (a) și acoperite cu grafit (b), care arată rezultate îmbunătățite cu acoperirea. — Semnale pentru o probă neacoperită (a) și o probă acoperită (b); în comparație cu proba neacoperită, intensitatea semnalului din proba acoperită este mai mare

Doar câteva probe care sunt nereflectorizante și opace (de exemplu, polimerii care conțin carbon) nu trebuie să fie acoperite. În figura de mai jos sunt prezentate semnalele unei probe de polimer conținând grafit cu și fără acoperire cu grafit. Deoarece această probă nu este translucidă și nu reflectă, ambele semnale sunt aproape identice și nu este neapărat necesară o acoperire pentru măsurarea difuzivității termice.

Compararea semnalului probelor care conțin grafit în timpul măsurătorilor LFA; a) semnal acoperit 0,635 mm²/s, b) semnal neacoperit 0,632 mm²/s. — Semnale de la probe care conțin grafit cu (a) și fără (b) acoperire; a) a = 0,635 mm²/s; b) a = 0,632 mm²/s

Un strat de acoperire este absolut necesar în cazul în care capacitatea termică specifică a probei va fi măsurată în raport cu o referință utilizând LFA. Proba și referința necesită aceeași capacitate de emisie/absorbție. Acest lucru poate fi realizat cu ajutorul unui strat de grafit.

Ce acoperire să aplicați și când?

Grafitul este acoperirea standard. Se aplică sub formă de spray de grafit și se usucă pe probă pentru a forma un strat de grafit.

Pentru probele foarte subțiri și transparente, de exemplu, filmele PE, stratul de grafit poate fi prea gros în comparație cu proba pentru a elimina transmiterea luminii. În acest caz, este mai bine să se pulverizeze un strat de aur pe probă pentru a o face opacă. Proba acoperită cu aur trebuie apoi pudrată cu grafit pentru a-i crește emisivitatea/absorbtivitatea.

În cazurile în care carbonul poate reacționa cu proba, în special la temperaturi ridicate (de exemplu, pentru oțeluri), poate fi necesară o acoperire diferită. Adesea, este suficientă o simplă rugozitate a suprafeței, de exemplu, prin sablare sau cu hârtie abrazivă.

Comparație între o probă metalică înainte (a) și după (b) aplicarea stratului de grafit, evidențiind proprietățile termice îmbunătățite. — Imagini ale probei înainte și după acoperirea cu grafit a) Fără acoperire b) Cu acoperire cu grafit

Cât de gros trebuie să fie aplicat acoperirea?

Pentru majoritatea probelor, un strat uniform de grafit de aprox. 5 μm care acoperă bine suprafața este suficient și nu are nicio influență asupra rezultatului măsurătorii. Figura de mai jos prezintă proba de metal înainte și după acoperirea cu grafit.

Atunci când se pulverizează aur pe probe foarte subțiri, trebuie aplicat doar un strat subțire de aur cu o grosime de ordinul nm. Scopul este de a elimina orice transmisie a luminii prin probă. Capacitatea stratului de aur de a bloca transmiterea luminii poate fi verificată cu o sursă puternică de lumină. Procesul de pulverizare trebuie repetat până când lumina nu mai este transmisă prin probă. Eșantionul acoperit cu aur trebuie apoi să fie prăfuit (nu acoperit) cu grafit, astfel încât stratul de aur să fie încă clar vizibil. Un exemplu este prezentat mai jos.

Carl Reynolds, specialist în cercetare la Universitatea din Birmingham, efectuează teste reologice pe suspensia de electrozi de baterii în laborator. — Acoperirea unei probe subțiri cu aur și grafit a) Probă subțire fără acoperire b) Probă acoperită cu un strat subțire de aur și un "praf" de grafit

Rezultatele testelor de difuzivitate termică pentru o probă de cupru de 2 mm care măsoară acoperiri de grafit, care arată impactul grosimii optime și excesive. — Difuzivitatea termică a unei probe de cupru de 2 mm grosime cu acoperiri de grafit de diferite grosimi

Cum afectează acoperirea rezultatul măsurătorii mele?

O acoperire aplicată corect nu are nicio influență asupra măsurării. Cu toate acestea, există câteva excepții în care acoperirea trebuie aplicată cu o atenție deosebită pentru a evita un impact negativ asupra măsurătorii.

Pentru materialele foarte conductoare, cum ar fi cuprul sau aluminiul, un strat prea gros de grafit poate schimba difuzivitatea termică a probelor la valori mai mici, deoarece grafitul este un conductor mai slab. Un exemplu în acest sens este prezentat mai jos.

În acest exemplu, acoperirea probei de cupru cu un strat de grafit de grosime normală (aprox. 50 μm) a determinat o scădere cu 4% a difuzivității termice a cuprului față de valoarea sa nominală de 117 mm²/s. Atunci când a fost aplicat doar un "praf" de grafit small (a se vedea mai jos), s-au obținut valorile corecte ale difuzivității termice (simbol roșu în grafic).

Comparație între probele conductoare neacoperite (a) și ușor acoperite cu grafit (b), evidențiind efectele acoperirii asupra difuzivității termice. — Acoperire pentru probe foarte bune conductoare a) Fără acoperire b) Foarte puțin grafit

De asemenea, este posibil să se aplice prea puțin grafit. Acest lucru se poate întâmpla, de exemplu, cu unii polimeri. După cum se arată în partea inițială a curbei de creștere a temperaturii din figura de mai jos (a), dacă stratul de grafit este prea subțire, radiația de la lampa de lumină flash poate pătrunde în detector. În acest caz, este recomandabil să se aplice un strat suficient de gros pentru a împiedica această pătrundere a luminii, după cum se arată în figura (b).

Ilustrația contorului de debit termic protejat afișează medium dimensiuni de probă pentru testarea conductivității termice de la -10°C la 300°C. — Măsurători LFA pe o probă de polimer cu a) acoperire insuficientă cu grafit și b) acoperire suficientă cu grafit

În general, toate probele ar trebui să fie acoperite într-o anumită măsură înainte de o măsurare LFA. În funcție de tipul și grosimea materialului care urmează să fie testat, de exemplu, aurul și/sau grafitul pot servi ca materiale de acoperire. Un simplu strat de grafit este de cele mai multe ori suficient. Grosimea stratului de grafit care trebuie utilizat va depinde de grosimea și conductivitatea probei și de aplicarea sau nu a unui strat de aur.

Pentru mai multe informații, vă rugăm să consultați videoclipul nostru.