Tips og tricks

Hvornår og hvordan skal prøverne coates under LFA-målinger?

LFA-metoden (laser flash analysis) giver mulighed for hurtig og nem måling af den termiske diffusivitet i en række forskellige materialer - fra metaller til polymerer og keramik.

Ud fra data om varmediffusivitet og materialets specifikke varme kan materialets Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne beregnes. Ved LFA-måling opvarmes den forreste overflade af en prøve med en blitzlampe eller laserpuls, og temperaturstigningen på den bageste overflade registreres ved hjælp af en infrarød detektor.

For at opnå et godt detektorsignal skal prøven opfylde nogle vigtige kriterier:

Prøven må ikke være gennemskinnelig i det synlige og nær-IR-bølgelængdeområde
Prøven må ikke reflektere lys
Prøven skal have en god emissions- og absorptionsevne

Ikke alle materialer opfylder automatisk disse kriterier. Mange polymerer og glas er gennemskinnelige i det synlige og nær-IR-bølgelængdeområde. Metaller er på den anden side stærkt reflekterende. Derudover har de fleste materialer en lav emissions-/absorptionsevne, hvilket reducerer signal/støj-forholdet. I disse tilfælde bliver prøverne enten belagt med grafit eller sputteret med guld for at opnå gode signaler. Denne artikel beskriver, hvordan belægningen påføres de forskellige prøver, og hvilken indflydelse belægningen kan have på måleresultatet.

Hvornår er det nødvendigt med en belægning?

Generelt bør alle prøver coates. En coating forbedrer en prøves emissions-/absorptionsegenskaber og optimerer signal/støj-forholdet. Figuren nedenfor viser signalet fra en prøve med og uden coating. Signal-støj-forholdet og kurveopløsningen er betydeligt dårligere for prøven uden coating.

Sammenligning af signalintensitet i en laserflashanalyse (LFA) for ubelagte (a) og grafitbelagte (b) prøver, der viser forbedrede resultater med belægning. — Signaler for en ubelagt (a) og en belagt prøve (b); sammenlignet med den ubelagte prøve er signalintensiteten fra den belagte prøve øget

Kun få prøver, der er ikke-reflekterende og uigennemsigtige (f.eks. kulstofholdige polymerer), behøver ikke at blive belagt. Figuren nedenfor viser signalerne fra en grafitholdig polymerprøve med og uden grafitbelægning. Da denne prøve ikke er gennemsigtig og ikke reflekterer, er begge signaler næsten identiske, og en belægning er ikke nødvendigvis nødvendig for at måle den termiske diffusivitet.

Signalsammenligning af grafitholdige prøver under LFA-målinger; a) belagt signal 0,635 mm²/s, b) ubelagt signal 0,632 mm²/s. — Signaler fra grafitholdige prøver med (a) og uden (b) belægning; a) a = 0,635 mm²/s; b) a = 0,632 mm²/s

En belægning er absolut nødvendig, hvis prøvens specifikke varmekapacitet skal måles i forhold til en reference ved hjælp af LFA. Prøven og referencen skal have samme emissions-/absorptionsevne. Dette kan opnås ved hjælp af et grafitlag.

Hvilken belægning skal man anvende og hvornår?

Grafit er standardbelægningen. Det påføres som en grafitspray og tørrer på prøven for at danne et grafitlag.

For meget tynde, gennemsigtige prøver, f.eks. PE-film, kan grafitlaget være for tykt i forhold til prøven til at fjerne lystransmissionen. I dette tilfælde er det bedre at sputtere et guldlag på prøven for at gøre den uigennemsigtig. Den guldbelagte prøve bør derefter støves af med grafit for at øge dens emissivitet/absorptivitet.

I tilfælde, hvor kulstoffet potentielt kan reagere med prøven, især ved høje temperaturer (f.eks. for stål), kan det være nødvendigt med en anden belægning. Ofte er det tilstrækkeligt blot at gøre overfladen ru, f.eks. ved hjælp af sandblæsning eller slibepapir.

Sammenligning af en metalprøve før (a) og efter (b) påføring af grafitbelægning, hvilket fremhæver de forbedrede termiske egenskaber. — Billeder af prøven før og efter grafitbelægning a) Uden belægning b) Med grafitbelægning

Hvor tykt skal coatingen påføres?

For de fleste prøver er et jævnt grafitlag på ca. 5 μm, der dækker overfladen grundigt, tilstrækkeligt og har ingen indflydelse på måleresultatet. Nedenstående figur viser metalprøven før og efter belægning med grafit.

Når man sputter guld på meget tynde prøver, er det kun nødvendigt at påføre et tyndt guldlag med en tykkelse i nm-området. Målet er at eliminere enhver lystransmission gennem prøven. Det kan kontrolleres med en stærk lyskilde, om guldbelægningen er tilstrækkelig til at blokere lystransmission. Sputteringsprocessen skal gentages, indtil der ikke længere transmitteres lys gennem prøven. Den guldbelagte prøve skal derefter støves af (ikke overtrækkes) med grafit, så guldlaget stadig er tydeligt synligt. Et eksempel er vist nedenfor.

Carl Reynolds, forskningsspecialist ved University of Birmingham, udfører reologiske test på batterielektrodeslam i et laboratorium. — Belægning af en tynd prøve med guld og grafit a) Tynd prøve uden belægning b) Prøve belagt med et tyndt lag guld og en "støvning" af grafit

Resultater af test af termisk diffusivitet for en 2 mm kobberprøve, der måler grafitbelægninger, og som viser optimale og overdrevne tykkelsespåvirkninger. — Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.Termisk diffusivitet for en 2 mm tyk kobberprøve med grafitbelægninger af forskellig tykkelse

Hvordan påvirker belægningen mit måleresultat?

En korrekt påført belægning har ingen indflydelse på målingen. Der er dog nogle få undtagelser, hvor belægningen skal påføres med særlig omhu for at undgå en negativ indvirkning på målingen.

For meget ledende materialer, som f.eks. kobber eller aluminium, kan et for tykt grafitlag ændre prøvernes termiske diffusivitet til lavere værdier, da grafit er en dårligere leder. Et eksempel på dette er vist nedenfor.

I dette eksempel forårsagede belægningen af kobberprøven med et grafitlag af normal tykkelse (ca. 50 μm) et fald på 4 % i kobberets termiske diffusivitet fra den nominelle værdi på 117 mm²/s. Når der kun blev påført et small "støv" af grafit (se nedenfor), blev de korrekte værdier for Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet opnået (rødt symbol i grafen).

Sammenligning af ubelagte (a) og let grafitbelagte (b) ledende prøver, der fremhæver belægningens effekt på den termiske diffusivitet. — Belægning til meget højledende prøver a) Uden belægning b) Meget lidt grafit

Det er også muligt at påføre for lidt grafit. Det kan f.eks. ske med nogle polymerer. Hvis grafitbelægningen er for tynd, kan strålingen fra blitzlampen trænge ind i detektoren, som det ses i den første del af temperatur-stigningskurven i figuren nedenfor (a). I dette tilfælde er det tilrådeligt at påføre en belægning, der er tyk nok til at forhindre denne lysindtrængning, som vist på figuren (b).

Den beskyttede illustration af varmestrømningsmåleren viser medium prøvestørrelser til test af varmeledningsevne fra -10 °C til 300 °C. — LFA-målinger på en polymerprøve med a) utilstrækkelig grafitbelægning og b) tilstrækkelig grafitbelægning

Generelt bør alle prøver være belagt i et eller andet omfang før en LFA-måling. Afhængigt af typen og tykkelsen af det materiale, der skal testes, kan f.eks. guld og/eller grafit bruges som belægningsmateriale. Et enkelt grafitlag er oftest tilstrækkeligt. Tykkelsen af det grafitlag, der skal bruges, afhænger af prøvens tykkelse og ledningsevne og af, om der er påført en guldbelægning eller ej.

For mere information, se venligst vores video.