Tipy a triky
Kdy a jak musí být vzorky při měření LFA obaleny?
Metoda laserové zábleskové analýzy (LFA) umožňuje rychlé a snadné měření tepelné difuzivity různých materiálů - od kovů přes polymery až po keramiku.
Z údajů o tepelné difuzivitě a měrném teple materiálu lze vypočítat tepelnou vodivost materiálu. Při měření LFA se přední povrch vzorku zahřívá zábleskovou lampou nebo laserovým pulzem a nárůst teploty na zadním povrchu se zaznamenává pomocí infračerveného detektoru.
Aby bylo možné získat dobrý signál z detektoru, musí vzorek splňovat některá důležitá kritéria:
- Vzorek nesmí být průsvitný v oblasti viditelných a blízkých infračervených vlnových délek
- Vzorek nesmí odrážet světlo
- Vzorek musí mít dobrou emisní a absorpční schopnost
Ne všechny materiály automaticky splňují tato kritéria. Mnoho polymerů a skel je průsvitných v oblasti viditelných a blízkých infračervených vlnových délek. Naopak kovy mají vysokou odrazivost. Většina materiálů se navíc vyznačuje nízkou emisní/absorpční schopností, což snižuje poměr signál/šum. V těchto případech se pro získání dobrých signálů vzorky buď potahují grafitem, nebo se naprašují zlatem. Tento článek popisuje způsob nanášení povlaku na různé vzorky a vlivy, které povlak může mít na výsledek měření.
Kdy je nutný nátěr?
Obecně platí, že všechny vzorky by měly být opatřeny nátěrem. Povlak zlepšuje emisní/absorpční vlastnosti vzorku a optimalizuje poměr signál/šum. Obrázek níže ukazuje signál vzorku s povlakem a bez povlaku. Poměr signál/šum a rozlišení křivky jsou u vzorku bez povlaku výrazně horší.
Pouze několik málo vzorků, které jsou nereflexní a neprůhledné (např. polymery obsahující uhlík), nemusí být potaženo. Na obrázku níže jsou znázorněny signály vzorku polymeru obsahujícího grafit s grafitovým povlakem a bez něj. Protože tento vzorek není průsvitný a neodráží se, jsou oba signály téměř identické a pro měření tepelné difuzivity není nutně zapotřebí povlak.
Povlak je nezbytně nutný, pokud se Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.měrná tepelná kapacita vzorku bude měřit oproti referenčnímu vzorku pomocí LFA. Vzorek a referenční vzorek musí mít stejnou emisní/absorpční schopnost. Toho lze dosáhnout pomocí grafitové vrstvy.
Jaký nátěr použít a kdy?
Grafit je standardní povrchová úprava. Nanáší se jako grafitový sprej a zasychá na vzorku, čímž se vytvoří grafitová vrstva.
U velmi tenkých, průhledných vzorků, např. PE fólií, může být grafitová vrstva v porovnání se vzorkem příliš silná, aby se eliminovala propustnost světla. V takovém případě je lepší nastříkat na vzorek vrstvu zlata, aby byl neprůhledný. Vzorek pokrytý zlatem by se pak měl poprášit grafitem, aby se zvýšila jeho emisivita/absorptivita.
V případech, kdy uhlík může potenciálně reagovat se vzorkem, zejména při vysokých teplotách (např. u ocelí), může být nutné použít jiný povlak. Často postačí pouhé zdrsnění povrchu, např. pískováním nebo brusným papírem.
Jak silně má být nátěr nanesen?
U většiny vzorků postačí rovnoměrná vrstva grafitu o tloušťce přibližně 5 μm, která důkladně pokrývá povrch a nemá vliv na výsledek měření. Následující obrázek ukazuje kovový vzorek před a po pokrytí grafitem.
Při naprašování zlata na velmi tenké vzorky je třeba nanést pouze tenkou vrstvu zlata o tloušťce v rozmezí nm. Cílem je eliminovat jakýkoli průchod světla vzorkem. Dostatečnost zlaté vrstvy při blokování průchodu světla lze zkontrolovat pomocí silného světelného zdroje. Rozprašování je třeba opakovat, dokud vzorek nepropouští světlo. Zlatem potažený vzorek by pak měl být poprášen (nikoliv potažen) grafitem tak, aby vrstva zlata byla stále jasně viditelná. Příklad je uveden níže.
Jak ovlivňuje nátěr výsledek měření?
Správně nanesený povlak nemá na měření žádný vliv. Existuje však několik výjimek, kdy by měl být nátěr aplikován se zvláštní opatrností, aby nedošlo k negativnímu ovlivnění měření.
U vysoce vodivých materiálů, jako je měď nebo hliník, může příliš silná vrstva grafitu posunout tepelnou difuzivitu vzorků k nižším hodnotám, protože grafit je horší vodič. Příklad je uveden níže.
V tomto příkladu způsobilo potažení vzorku mědi grafitovou vrstvou běžné tloušťky (přibližně 50 μm) snížení tepelné difuzivity mědi o 4 % z její jmenovité hodnoty 117 mm²/s. Když byl nanesen pouze "poprašek" grafitu small (viz níže), bylo dosaženo správných hodnot tepelné difuzivity (červený symbol v grafu).
Je také možné nanést příliš málo grafitu. To se může stát například u některých polymerů. Jak ukazuje počáteční část křivky nárůstu teploty na obrázku níže (a), pokud je grafitová vrstva příliš tenká, může záření z bleskové lampy proniknout až k detektoru. V takovém případě je vhodné použít dostatečně silný povlak, který tomuto průniku světla zabrání, jak je znázorněno na obrázku (b).
Obecně platí, že všechny vzorky by měly být před měřením LFA do určité míry potaženy. V závislosti na typu a tloušťce zkoušeného materiálu může jako potahový materiál sloužit např. zlato a/nebo grafit. Nejčastěji postačí jednoduchá grafitová vrstva. Tloušťka grafitové vrstvy, která by měla být použita, závisí na tloušťce a vodivosti vzorku a na tom, zda je nanesen zlatý povlak, či nikoli.
Další informace naleznete v našem videu.