Vinkkejä ja niksejä

Milloin ja miten näytteet on päällystettävä LFA-mittausten aikana?

Laserleimausanalyysimenetelmän (LFA) avulla voidaan mitata nopeasti ja helposti erilaisten materiaalien lämpödiffuusiokykyä - metalleista polymeereihin ja keraameihin.

Lämpödiffuusiotietojen ja materiaalin ominaislämmön perusteella voidaan laskea materiaalin LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus. LFA-mittauksessa näytteen etupintaa lämmitetään salamalampulla tai laserpulsseilla ja takapinnan lämpötilan nousu rekisteröidään infrapuna-anturin avulla.

Hyvän detektorisignaalin saamiseksi näytteen on täytettävä tietyt tärkeät kriteerit:

Näyte ei saa olla läpikuultava näkyvällä ja lähi-IR-aallonpituusalueella
Näyte ei saa heijastaa valoa
Näytteellä on oltava hyvä emissio- ja absorptiokyky

Kaikki materiaalit eivät automaattisesti täytä näitä vaatimuksia. Monet polymeerit ja lasit ovat läpikuultavia näkyvän ja lähi-IR-aallonpituusalueella. Metallit sen sijaan heijastavat hyvin. Lisäksi useimmilla materiaaleilla on alhainen emissio-/absorptiokyky, mikä heikentää signaali-kohinasuhdetta. Näissä tapauksissa hyvien signaalien saamiseksi näytteet joko päällystetään grafiitilla tai sputteroidaan kullalla. Tässä artikkelissa kuvataan, miten pinnoite levitetään eri näytteisiin ja millaisia vaikutuksia pinnoitteella voi olla mittaustulokseen.

Milloin pinnoitus on tarpeen?

Yleensä kaikki näytteet olisi päällystettävä. Pinnoite parantaa näytteen emissio-/absorptio-ominaisuuksia ja optimoi signaali-kohinasuhteen. Alla olevassa kuvassa on näytteen signaali pinnoitetulla ja pinnoittamattomalla näytteellä. Signaali-kohinasuhde ja käyrän erottelukyky ovat huomattavasti huonommat näytteessä, jossa ei ole pinnoitetta.

Pinnoittamattomien (a) ja grafiittipinnoitettujen (b) näytteiden signaalin voimakkuuden vertailu laserleimausanalyysissä (LFA), josta käy ilmi, että pinnoitus parantaa tuloksia. — Pinnoittamattoman (a) ja pinnoitetun näytteen (b) signaalit; pinnoittamattomaan näytteeseen verrattuna pinnoitetun näytteen signaalin voimakkuus on suurempi

Vain muutamia näytteitä, jotka eivät heijasta ja ovat läpinäkymättömiä (esim. hiiltä sisältävät polymeerit), ei tarvitse pinnoittaa. Alla olevassa kuvassa esitetään grafiittipitoisen polymeerinäytteen signaalit grafiittipinnoitteen kanssa ja ilman grafiittipinnoitetta. Koska tämä näyte ei ole läpikuultava eikä heijasta, molemmat signaalit ovat lähes identtisiä, eikä lämpödiffuusiokyvyn mittaaminen välttämättä edellytä pinnoitusta.

Grafiittia sisältävien näytteiden signaalivertailu LFA-mittausten aikana; a) päällystetty signaali 0,635 mm²/s, b) päällystämätön signaali 0,632 mm²/s. — Grafiittia sisältävien näytteiden signaalit, joissa on (a) ja joissa ei ole (b) pinnoitetta; a) a = 0,635 mm²/s; b) a = 0,632 mm²/s

Pinnoite on ehdottoman välttämätön, jos näytteen ominaislämpökapasiteetti mitataan vertailukohteeseen nähden LFA:lla. Näytteen ja vertailunäytteen on oltava samoja emissio-/absorptiokykyisiä. Tämä voidaan saavuttaa grafiittikerroksella.

Mikä pinnoite levitetään ja milloin?

Grafiitti on vakiopinnoite. Se levitetään grafiittisuihkuna ja kuivuu näytteeseen muodostaen grafiittikerroksen.

Hyvin ohuiden, läpinäkyvien näytteiden, esim. PE-kalvojen, grafiittikerros voi olla liian paksu näytteeseen nähden, jotta valonläpäisy estyy. Tällöin on parempi sputteroida kultakerros näytteen päälle, jotta näytteestä tulee läpinäkymätön. Kultapäällystetty näyte olisi sitten pölytettävä grafiitilla sen emissiivisyyden/absorptiokyvyn lisäämiseksi.

Tapauksissa, joissa hiili voi mahdollisesti reagoida näytteen kanssa, erityisesti korkeissa lämpötiloissa (esim. terästen osalta), voi olla tarpeen käyttää erilaista pinnoitetta. Usein riittää pelkkä pinnan karhentaminen esim. hiekkapuhalluksella tai hiomapaperilla.

Vertailu metallinäytteestä ennen (a) ja jälkeen (b) grafiittipinnoitteen levittämisen, jossa korostuvat parantuneet lämpöominaisuudet. — Kuvat näytteestä ennen ja jälkeen grafiittipinnoituksen a) ilman pinnoitusta b) grafiittipinnoituksen kanssa

Kuinka paksusti pinnoite tulisi levittää?

Useimmille näytteille riittää noin 5 μm:n tasainen grafiittikerros, joka peittää pinnan perusteellisesti, eikä sillä ole vaikutusta mittaustulokseen. Alla olevassa kuvassa on metallinäyte ennen ja jälkeen grafiittipinnoituksen.

Kun kultaa ruiskutetaan hyvin ohuille näytteille, tarvitaan vain ohut, nm:n paksuinen kultakerros. Tavoitteena on poistaa valon läpäisy näytteen läpi. Kultapinnoitteen riittävyys valon läpäisyn estämisessä voidaan tarkistaa voimakkaalla valonlähteellä. Sputterointiprosessi on toistettava, kunnes valo ei enää läpäise näytettä. Tämän jälkeen kultapinnoitettu näyte on pölytettävä (ei päällystettävä) grafiitilla siten, että kultakerros on edelleen selvästi näkyvissä. Jäljempänä esitetään esimerkki.

Birminghamin yliopiston tutkimusasiantuntija Carl Reynolds tekee reologisia testejä akkuelektrodien lietteelle laboratorio-olosuhteissa. — Ohuen näytteen päällystäminen kullalla ja grafiitilla a) Ohut näyte ilman päällystystä b) Näyte, joka on päällystetty ohuella kultakerroksella ja grafiittipölyllä

2 mm:n kuparinäytteen lämpödiffuusiokyvyn testaustulokset, joissa mitataan grafiittipinnoitteita ja joissa näkyy optimaalisen ja liiallisen paksuuden vaikutukset. — 2 mm paksuisen kuparinäytteen lämpödiffuusiokyky, jossa on eri paksuisia grafiittipinnoitteita

Miten pinnoite vaikuttaa mittaustulokseeni?

Oikein levitetty pinnoite ei vaikuta mittaukseen. On kuitenkin olemassa muutamia poikkeuksia, joissa pinnoite on levitettävä erityisen huolellisesti, jotta se ei vaikuttaisi negatiivisesti mittaukseen.

Hyvin johtavissa materiaaleissa, kuten kuparissa tai alumiinissa, liian paksu grafiittikerros voi siirtää näytteiden lämpödiffuusiokyvyn alhaisempiin arvoihin, koska grafiitti on huonompi johdin. Alla on esimerkki tästä.

Tässä esimerkissä kuparinäytteen päällystäminen normaalipaksuisella grafiittikerroksella (noin 50 μm) aiheutti kuparin lämpödiffuusiokyvyn 4 prosentin laskun sen nimellisarvosta 117 mm²/s. Kun grafiittia levitettiin vain small "pölynä" (ks. jäljempänä), saatiin oikeat lämpödiffuusiokyvyn arvot (punainen symboli kuvaajassa).

Pinnoittamattomien (a) ja kevyesti grafiittipinnoitettujen (b) johtavien näytteiden vertailu, jossa korostuvat pinnoitteen vaikutukset lämpödiffuusiokykyyn. — Pinnoite erittäin hyvin johtaville näytteille a) Ilman pinnoitetta b) Hyvin vähän grafiittia

Grafiittia voidaan myös käyttää liian vähän. Näin voi käydä esimerkiksi joidenkin polymeerien kanssa. Kuten jäljempänä olevassa kuvassa (a) olevan lämpötilakäyrän alkuosassa näkyy, jos grafiittipinnoite on liian ohut, salamavalolampun säteily voi tunkeutua ilmaisimeen. Tässä tapauksessa on suositeltavaa käyttää riittävän paksua pinnoitetta, joka estää valon tunkeutumisen, kuten kuvassa (b) on esitetty.

Suojattu lämpövirtausmittarin kuva näyttää medium näytekoot lämmönjohtavuuden testausta varten -10 °C:sta 300 °C:seen. — LFA-mittaukset polymeerinäytteestä, jossa on a) riittämätön grafiittipinnoite ja b) riittävä grafiittipinnoite

Yleisesti ottaen kaikki näytteet olisi päällystettävä jossain määrin ennen LFA-mittausta. Testattavan materiaalin tyypistä ja paksuudesta riippuen pinnoitemateriaalina voi olla esimerkiksi kultaa ja/tai grafiittia. Useimmiten pelkkä grafiittikerros on riittävä. Käytettävän grafiittikerroksen paksuus riippuu näytteen paksuudesta ja johtavuudesta sekä siitä, käytetäänkö kultapinnoitetta vai ei.

Lisätietoja on videollamme.