Съвети и трикове
Кога и как трябва да бъдат покрити пробите по време на измерванията на LFA?
Методът на лазерния светкавичен анализ (LFA) позволява бързо и лесно измерване на термичната дифузия на различни материали - от метали до полимери и керамика.
От данните за топлинната дифузия и специфичната топлина на материала може да се изчисли коефициентът на топлопроводност на материала. При измерването на LFA предната повърхност на образеца се нагрява от светкавична лампа или лазерен импулс, а повишаването на температурата на задната повърхност се регистрира с помощта на инфрачервен детектор.
За да се получи добър сигнал от детектора, образецът трябва да отговаря на някои важни критерии:
- Пробата не трябва да е полупрозрачна във видимия и близкия до инфрачервения диапазон на вълните
- Пробата не трябва да отразява светлина
- Образецът трябва да има добра способност за излъчване и поглъщане
Не всички материали автоматично отговарят на тези критерии. Много полимери и стъкла са полупрозрачни във видимия и близкия до инфрачервения диапазон на вълните. От друга страна, металите са с висока степен на отразяване. Освен това повечето материали се характеризират с ниска способност за излъчване/поглъщане, което намалява съотношението сигнал/шум. В тези случаи, за да се получат добри сигнали, пробите се покриват с графит или се разпрашават със злато. В тази статия е описано как се нанася покритието върху различните образци и влиянието, което покритието може да окаже върху резултата от измерването.
Кога е необходимо покритие?
По принцип всички проби трябва да бъдат покрити с покритие. Покритието подобрява свойствата на излъчване/абсорбция на пробата, като оптимизира съотношението сигнал/шум. На фигурата по-долу е показан сигналът на проба с покритие и без покритие. Съотношението сигнал/шум и разделителната способност на кривата са значително по-лоши за пробата без покритие.
Само някои образци, които не са отразяващи и непрозрачни (напр. въглерод-съдържащи полимери), не трябва да се покриват. На фигурата по-долу са показани сигналите на образец от графитсъдържащ полимер със и без графитно покритие. Тъй като тази проба не е полупрозрачна и не отразява, двата сигнала са почти идентични и покритието не е непременно необходимо за измерване на топлинната дифузия.
Покритието е абсолютно необходимо, ако специфичният топлинен капацитет на пробата ще се измерва спрямо еталон с помощта на LFA. Образецът и еталонът трябва да имат еднаква способност за излъчване/поглъщане. Това може да бъде постигнато с помощта на графитен слой.
Кое покритие да се нанася и кога?
Графит е стандартното покритие. То се нанася като графитен спрей и изсъхва върху образеца, като образува графитен слой.
За много тънки, прозрачни образци, напр. полиетиленови филми, графитният слой може да бъде твърде дебел в сравнение с образеца, за да се намали пропускането на светлина. В този случай е по-добре да се напръска златен слой върху образеца, за да стане той непрозрачен. След това пробата, покрита със злато, трябва да се поръси с графит, за да се увеличи нейната емисионна/абсорбционна способност.
В случаите, когато въглеродът може потенциално да влезе в реакция с образеца, особено при високи температури (напр. за стомани), може да е необходимо друго покритие. Често е достатъчно просто да се грапави повърхността, например чрез пясъкоструене или абразивна хартия.
Колко дебело трябва да бъде нанесено покритието?
За повечето образци е достатъчен равномерен графитен слой от около 5 μm, който покрива изцяло повърхността и не оказва влияние върху резултата от измерването. На фигурата по-долу е показан метален образец преди и след покриване с графит.
При разпрашване на злато върху много тънки проби е необходимо да се нанесе само тънък слой злато с дебелина от порядъка на nm. Целта е да се елиминира всякакво пропускане на светлина през пробата. Адекватността на златното покритие при блокиране на пропускането на светлина може да се провери със силен светлинен източник. Процесът на разпрашаване трябва да се повтаря, докато светлината не се пропуска повече от образеца. След това пробата, покрита със злато, трябва да се запраши (не да се покрие) с графит, така че златният слой да е все още ясно видим. По-долу е представен пример.
Как влияе покритието върху резултата от измерването?
Правилно нанесеното покритие не оказва влияние върху измерването. Съществуват обаче няколко изключения, при които покритието трябва да се нанася със специално внимание, за да се избегне отрицателно въздействие върху измерването.
За високопроводими материали, като мед или алуминий, твърде дебелият графитен слой може да измести топлинната дифузия на пробите към по-ниски стойности, тъй като графитът е по-лош проводник. Пример за това е показан по-долу.
В този пример покриването на медния образец с графитен слой с нормална дебелина (около 50 μm) води до намаляване на топлинната дифузия на медта с 4 % спрямо номиналната стойност от 117 mm²/s. Когато е нанесено само small "запрашаване" от графит (вж. по-долу), са получени правилните стойности на топлинната дифузия (червен символ на графиката).
Възможно е също така да нанесете твърде малко графит. Това може да се случи, например, при някои полимери. Както е показано в началната част на кривата на нарастване на температурата на фигурата по-долу (а), ако графитното покритие е твърде тънко, лъчението от светкавицата може да проникне до детектора. В този случай е препоръчително да се нанесе покритие с достатъчна дебелина, за да се предотврати това проникване на светлина, както е показано на фигурата (б).
По принцип всички проби трябва да бъдат покрити до известна степен преди измерването на LFA. В зависимост от вида и дебелината на материала, който ще се изпитва, като материали за покритие могат да служат например злато и/или графит. Най-често е достатъчен обикновен графитен слой. Дебелината на графитния слой, който трябва да се използва, зависи от дебелината и проводимостта на образеца, както и от това дали е нанесено златно покритие или не.
За повече информация вижте нашето видео.