Tippek és trükkök
Mikor és hogyan kell a mintákat az LFA-mérések során bevonni?
A lézeres villanáselemzés (LFA) módszer lehetővé teszi a különböző anyagok - a fémektől kezdve a polimereken át a kerámiákig - hődiffúziós képességének gyors és egyszerű mérését.
A hővezetési adatokból és az anyag fajhőjéből kiszámítható az anyag hővezető képessége. Az LFA-mérés során a minta elülső felületét villanólámpával vagy lézerimpulzussal melegítjük, és a hátsó felület hőmérsékletnövekedését infravörös detektorral rögzítjük.
Ahhoz, hogy a detektor jó jelet adjon, a mintának néhány fontos kritériumnak kell megfelelnie:
- A minta nem lehet áttetsző a látható és a közeli infravörös hullámhossz-tartományban
- A minta nem verheti vissza a fényt
- A mintának jó emissziós és abszorpciós képességgel kell rendelkeznie
Nem minden anyag felel meg automatikusan ezeknek a kritériumoknak. Sok polimer és üveg áttetsző a látható és a közeli infravörös hullámhossztartományban. A fémek viszont erősen fényvisszaverőek. Ezenkívül a legtöbb anyag alacsony emissziós/abszorpciós képességgel rendelkezik, ami csökkenti a jel-zaj arányt. Ezekben az esetekben a jó jelek elérése érdekében a mintákat vagy grafittal bevonják, vagy arannyal porlasztják. Ez a cikk leírja, hogy a bevonat hogyan kerül fel a különböző mintákra, és hogy a bevonat milyen hatással lehet a mérési eredményre.
Mikor van szükség bevonatra?
Általában minden mintát be kell vonni. A bevonat javítja a minta emissziós/elnyelési tulajdonságait, optimalizálva a jel-zaj arányt. Az alábbi ábra egy bevonattal ellátott és egy bevonat nélküli minta jelét mutatja. A jel-zaj arány és a görbe felbontása jelentősen rosszabb a bevonat nélküli minta esetében.
Csak néhány olyan mintát, amely nem fényvisszaverő és átlátszatlan (pl. széntartalmú polimerek), nem kell bevonattal ellátni. Az alábbi ábrán egy grafittartalmú polimerminta grafitbevonattal és grafitbevonat nélkül kapott jelei láthatók. Mivel ez a minta nem áttetsző és nem tükröződik, a két jel majdnem azonos, és a Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség méréséhez nem feltétlenül szükséges a bevonat.
A bevonat feltétlenül szükséges, ha a minta Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitását az LFA segítségével egy referenciához képest mérik. A mintának és a referenciának azonos emissziós/abszorpciós képességre van szüksége. Ez grafitréteggel érhető el.
Melyik bevonatot alkalmazzuk és mikor?
A grafit a szabványos bevonat. Grafitpermet formájában alkalmazzák, és a mintán megszáradva grafitréteget képez.
A nagyon vékony, átlátszó minták, pl. PE-fóliák esetében a grafitréteg a mintához képest túl vastag lehet, hogy a fényáteresztést megszüntesse. Ebben az esetben jobb, ha egy aranyréteget porlasztunk a mintára, hogy az átlátszatlanná váljon. Az aranybevonatú mintát ezután grafittal kell beporozni, hogy növeljük a kibocsátási/elnyelési képességét.
Azokban az esetekben, ahol a szén potenciálisan reakcióba léphet a mintával, különösen magas hőmérsékleten (pl. acélok esetében), más bevonat alkalmazása lehet szükséges. Gyakran elegendő a felület egyszerű érdesítése, pl. homokfúvással vagy csiszolópapírral.
Milyen vastagon kell a bevonatot felvinni?
A legtöbb minta esetében elegendő egy kb. 5 μm-es egyenletes grafitréteg, amely alaposan bevonja a felületet, és nincs hatással a mérési eredményre. Az alábbi ábrán a fémminta grafitbevonat előtt és után látható.
Ha nagyon vékony mintákra porlasztanak aranyat, csak egy vékony, nm-es vastagságú aranyréteget kell felvinni. A cél a mintán keresztüli fényáteresztés kiküszöbölése. Az aranyréteg megfelelősége a fényáteresztés megakadályozásában erős fényforrással ellenőrizhető. A porlasztási folyamatot addig kell ismételni, amíg a fényt a minta már nem engedi át. Az aranybevonatú mintát ezután grafittal kell porlasztani (nem kell bevonni) úgy, hogy az aranyréteg még mindig jól látható legyen. Az alábbiakban egy példát mutatunk be.
Hogyan befolyásolja a bevonat a mérési eredményt?
A helyesen felhordott bevonat nincs hatással a mérésre. Van azonban néhány kivétel, ahol a bevonatot különös gondossággal kell felhordani, hogy elkerüljük a mérés negatív hatását.
Az erősen vezető anyagok, például a réz vagy az alumínium esetében a túl vastag grafitréteg a minták Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képességét alacsonyabb értékekre tolhatja el, mivel a grafit rosszabb vezető. Erre egy példa az alábbiakban látható.
Ebben a példában a rézminta normál vastagságú (kb. 50 μm) grafitréteggel való bevonása a réz Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képességének 4%-os csökkenését okozta a 117 mm²/s névleges értékhez képest. Amikor csak egy small grafit "porozás" történt (lásd alább), a helyes hővezetési értékeket kaptuk (piros szimbólum a grafikonon).
Az is lehetséges, hogy túl kevés grafitot alkalmazunk. Ez például egyes polimereknél előfordulhat. Amint az alábbi ábrán (a) a hőmérséklet-emelkedési görbe kezdeti részén látható, ha a grafitbevonat túl vékony, a villanólámpa sugárzása behatolhat a detektorba. Ebben az esetben célszerű olyan vastagságú bevonatot alkalmazni, amely megakadályozza ezt a fénybehatolást, amint az a (b) ábrán látható.
Általában minden mintát valamilyen mértékben be kell vonni az LFA-mérés előtt. A vizsgálandó anyag típusától és vastagságától függően pl. arany és/vagy grafit szolgálhat bevonóanyagként. Leggyakrabban egy egyszerű grafitréteg is elegendő. Az alkalmazandó grafitréteg vastagsága a minta vastagságától és vezetőképességétől függ, valamint attól, hogy aranybevonatot alkalmaznak-e vagy sem.
További információért tekintse meg videónkat.