Tips en trucs

Wanneer en hoe moeten monsters worden gecoat tijdens LFA-metingen?

De laser flash analysis (LFA) methode maakt het mogelijk om snel en eenvoudig de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie van een verscheidenheid aan materialen te meten - van metalen tot polymeren tot keramiek.

Uit de gegevens van de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie en de soortelijke warmte van het materiaal kan de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid van het materiaal berekend worden. Bij de LFA meting wordt het vooroppervlak van een monster verwarmd door een flitslamp of laserpuls en de temperatuurstijging op het achteroppervlak wordt geregistreerd met behulp van een infrarooddetector.

Om een goed detectorsignaal te verkrijgen, moet het monster aan een aantal belangrijke criteria voldoen:

Het monster mag niet doorschijnend zijn in het zichtbare en nabij-IR-golflengtegebied
Het monster mag geen licht reflecteren
Het monster moet een goed emissie- en absorptievermogen hebben

Niet alle materialen voldoen automatisch aan deze criteria. Veel polymeren en glazen zijn doorschijnend in het zichtbare en bijna-IR-golflengtegebied. Metalen daarentegen zijn sterk reflecterend. Daarnaast hebben de meeste materialen een laag emissie/absorptievermogen, waardoor de signaal-ruisverhouding afneemt. Om in deze gevallen goede signalen te verkrijgen, worden de monsters gecoat met grafiet of gesputterd met goud. Dit artikel beschrijft hoe de coating wordt aangebracht op de verschillende monsters en welke invloeden de coating kan hebben op het meetresultaat.

Wanneer is een coating nodig?

In het algemeen moeten alle monsters worden gecoat. Een coating verbetert de emissie/absorptie-eigenschappen van een monster, waardoor de signaal-ruisverhouding wordt geoptimaliseerd. De onderstaande afbeelding toont het signaal van een monster met en zonder coating. De signaalruisverhouding en curveresolutie zijn aanzienlijk slechter voor het monster zonder coating.

Vergelijking van de signaalintensiteit in een laser-flitsanalyse (LFA) voor ongecoate (a) en grafiet-gecoate (b) monsters. — Signalen voor een ongecoat (a) en een gecoat monster (b); vergeleken met het ongecoate monster is de signaalintensiteit van het gecoate monster groter

Slechts enkele monsters die niet-reflecterend en ondoorzichtig zijn (bijv. koolstofhoudende polymeren) hoeven niet gecoat te worden. De onderstaande figuur toont de signalen van een grafiethoudend polymeermonster met en zonder grafietcoating. Aangezien dit monster niet doorschijnend is en niet reflecteert, zijn beide signalen vrijwel identiek en is een coating niet noodzakelijkerwijs nodig voor het meten van de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie.

Signaalvergelijking van grafiethoudende monsters tijdens LFA-metingen; a) gecoat signaal 0,635 mm²/s, b) ongecoat signaal 0,632 mm²/s. — Signalen van grafiethoudende monsters met (a) en zonder (b) coating; a) a = 0,635 mm²/s; b) a = 0,632 mm²/s

Een coating is absoluut noodzakelijk als de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit van het monster wordt gemeten ten opzichte van een referentie met de LFA. Monster en referentie moeten dezelfde emissie/absorptiecapaciteit hebben. Dit kan worden bereikt met een grafietlaag.

Welke coating aanbrengen en wanneer?

Grafiet is de standaardcoating. Het wordt aangebracht als een grafietspray en droogt op het monster om een grafietlaag te vormen.

Voor zeer dunne, transparante monsters, bijvoorbeeld PE-films, kan de grafietlaag te dik zijn in vergelijking met het monster om de lichttransmissie te elimineren. In dit geval is het beter om een goudlaag op het monster te sputteren om het ondoorzichtig te maken. Het met goud bedekte monster moet dan bestrooid worden met grafiet om de emissiviteit/absorptiviteit te verhogen.

In gevallen waar de koolstof mogelijk kan reageren met het monster, vooral bij hoge temperaturen (bijvoorbeeld bij staal), kan een andere coating nodig zijn. Vaak is het opruwen van het oppervlak, bijvoorbeeld door zandstralen of schuurpapier, al voldoende.

Vergelijking van een metaalmonster voor (a) en na (b) het aanbrengen van een grafietcoating, waarbij de verbeterde thermische eigenschappen duidelijk naar voren komen. — Afbeeldingen van monster voor en na grafietcoating a) Zonder coating b) Met grafietcoating

Hoe dik moet de coating worden aangebracht?

Voor de meeste monsters is een gelijkmatige grafietlaag van ongeveer 5 μm die het oppervlak goed bedekt voldoende en heeft geen invloed op het meetresultaat. De onderstaande afbeelding toont het metaalmonster voor en na het coaten met grafiet.

Bij het sputteren van goud op zeer dunne monsters hoeft slechts een dunne goudlaag van nm dikte te worden aangebracht. Het doel is om elke lichttransmissie door het monster te elimineren. De geschiktheid van de goudcoating voor het blokkeren van lichttransmissie kan worden gecontroleerd met een sterke lichtbron. Het sputterproces moet worden herhaald totdat het monster geen licht meer doorlaat. Het met goud gecoate monster moet dan worden bestrooid (niet gecoat) met grafiet zodat de goudlaag nog steeds duidelijk zichtbaar is. Hieronder wordt een voorbeeld gegeven.

Carl Reynolds, onderzoeksspecialist aan de Universiteit van Birmingham, voert reologische tests uit op slurry van batterijelektroden in een laboratoriumomgeving. — Coating van een dun monster met goud en grafiet a) Dun monster zonder coating b) Monster gecoat met een dun laagje goud en een "laagje" grafiet

Testresultaten van thermische diffusie voor een 2 mm kopermonster met grafietcoating, met optimale en te dikke impacts. — Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.Thermische diffusie van een 2 mm dik kopermonster met grafietdeklagen van verschillende dikte

Hoe beïnvloedt de coating mijn meetresultaat?

Een correct aangebrachte coating heeft geen invloed op de meting. Er zijn echter een paar uitzonderingen waarbij de coating met speciale zorg moet worden aangebracht om een negatieve invloed op de meting te voorkomen.

Voor sterk geleidende materialen, zoals koper of aluminium, kan een te dikke grafietlaag de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie van de monsters naar lagere waarden verschuiven, omdat grafiet een slechtere geleider is. Een voorbeeld hiervan wordt hieronder getoond.

In dit voorbeeld veroorzaakte het bedekken van het kopermonster met een grafietlaag van normale dikte (ca. 50 μm) een afname van 4% in de warmtediffusie van het koper ten opzichte van de nominale waarde van 117 mm²/s. Wanneer alleen een small "verstuiving" van grafiet werd aangebracht (zie hieronder), werd de juiste thermische diffusiviteitswaarde verkregen (rood symbool in de grafiek).

Vergelijking van niet-gecoate (a) en licht grafiet-gecoate (b) geleidende monsters, met de nadruk op de coatingeffecten op thermische diffusie. — Coating voor zeer sterk geleidende monsters a) Zonder coating b) Zeer weinig grafiet

Het is ook mogelijk om te weinig grafiet aan te brengen. Dit kan bijvoorbeeld gebeuren met sommige polymeren. Zoals te zien is aan het begin van de temperatuur-rise-curve in onderstaande figuur (a), kan straling van de flitslamp doordringen tot de detector als de grafietcoating te dun is. In dit geval is het raadzaam om een coating aan te brengen die dik genoeg is om deze lichtpenetratie te voorkomen, zoals te zien is in de figuur (b).

De illustratie van de warmtestroommeter toont medium monsterafmetingen voor warmtegeleidbaarheidstesten van -10°C tot 300°C. — LFA-metingen aan een polymeermonster met a) onvoldoende grafietcoating en b) voldoende grafietcoating

In het algemeen moeten alle monsters tot op zekere hoogte gecoat worden voor een LFA meting. Afhankelijk van het type en de dikte van het te testen materiaal kunnen bijvoorbeeld goud en/of grafiet dienen als coatingmateriaal. Een eenvoudige grafietlaag is meestal voldoende. De dikte van de te gebruiken grafietlaag hangt af van de dikte en geleidbaarheid van het monster en van het al dan niet aanbrengen van een goudcoating.

Bekijk voor meer informatie onze video.