Monitoraggio dello sviluppo del danno degli elementi di tenuta statica mediante l'analizzatore dinamico meccanico e dielettrico simultaneo DIPLEXOR

Introduzione

Gli elementi di tenuta sono utilizzati nelle applicazioni tecniche per impedire il trasferimento di massa tra due componenti o camere ausiliarie. Il profilo di proprietà desiderato si ottiene principalmente attraverso una varietà di opzioni di progettazione. Oltre al polimero e agli additivi necessari, anche il riempitivo utilizzato svolge un ruolo cruciale nella definizione delle caratteristiche di un elemento di tenuta, come la resistenza alla compressione e la resistenza termica e chimica.

Gli elementi di tenuta subiscono continui cambiamenti nelle condizioni operative e ambientali. Sono soggetti a processi di invecchiamento naturale, termo-ossidativo o meccanico e devono essere sostituiti dopo un certo tempo. La condizione per l'efficienza dei costi è che una guarnizione di tenuta venga utilizzata per tutta la sua durata. Ciò significa che l'elemento di tenuta non deve essere sostituito troppo presto, per risparmiare su inutili costi di acquisizione, e non troppo tardi, per evitare danni da perdita.

Lo sviluppo di danni negli elementi di tenuta può essere rilevato mediante l'integrazione di diversi microsistemi di controllo. La maggior parte di questi sono associati a costi elevati e comportano un alto grado di complessità della struttura complessiva.

Una foca controlla la propria usura

Una soluzione che può essere realizzata più facilmente è l'uso di sistemi di monitoraggio intelligenti. Come parte necessaria di qualsiasi elastomero tecnico composito, le cariche di rinforzo possono essere anche elettricamente conduttive. Quando queste cariche elettricamente conduttive vengono mescolate alla matrice di gomma, l'elemento di tenuta diventa elettricamente conduttivo al di sopra di una soglia di percolazione specifica del sistema quando viene applicata una tensione elettrica. Le variazioni attuali della conduttività dielettrica sono in accordo con lo stato della rete di riempimento e quindi con il danno dell'elemento di tenuta.

Condizioni di prova

Per illustrare il comportamento meccanico e dielettrico simultaneo di un materiale di tenuta e come la progressione del danno meccanico possa essere caratterizzata allo stesso tempo, è stata preparata una gomma stirene-butadiene (SBR) riempita con 70 phr di nerofumo (N 234). La matrice di gomma si comporta come un isolante. IlNero carboneLa temperatura e l'atmosfera (gas di lavaggio) influiscono sui risultati della variazione di massa. Cambiando l'atmosfera, ad esempio da azoto ad aria, durante la misurazione TGA, è possibile separare e quantificare gli additivi, ad esempio il nerofumo, e il polimero in massa. nero di carbonio N 234 è elettricamente conduttivo perché la sua superficie presenta una struttura grafitica a nano-cristalli. È importante notare che la quantità diNero carboneLa temperatura e l'atmosfera (gas di lavaggio) influiscono sui risultati della variazione di massa. Cambiando l'atmosfera, ad esempio da azoto ad aria, durante la misurazione TGA, è possibile separare e quantificare gli additivi, ad esempio il nerofumo, e il polimero in massa. nero di carbonio di 70 phr è superiore alla soglia di percolazione, che è un prerequisito assoluto per la costruzione di una rete di riempimento chiusa che fornisca i necessari percorsi conduttivi.

Le misure meccaniche e dielettriche simultanee sono state eseguite con l'analizzatore meccanico dinamico DMA GABO Eplexor® di NETZSCH (Figura 1), che può essere equipaggiato con speciali portacampioni e un controller dielettrico - dotato di uno spettrometro dielettrico a banda larga (BDS) fornito da Novocontrol GmbH - in modalità di compressione a temperatura ambiente. In questa combinazione il dispositivo è chiamato anche DIPLEXOR. I morsetti di compressione fungono da elettrodi. Sono isolati elettricamente dal resto dello strumento per garantire che le proprietà dielettriche del campione di SBR siano l'unico aspetto misurato.

I campioni erano cilindri di 2 mm di spessore con un diametro di 10 mm. Il campione è stato rivestito con un sottilissimo strato d'argento per migliorare il contatto con gli elettrodi e quindi ridurre il campo disperso. Gli spettri dielettrici sono stati registrati in un intervallo di frequenza compreso tra 1 Hz e 105 Hz. La forza statica è stata aumentata da 20 N a 40 N con incrementi di 5-N.

1) DMA GABO Eplexor® (strumento) con sensori speciali per misure meccaniche dinamiche dielettriche

Risultati della misurazione

Se il campione SBR viene compresso con una forza statica definita, il suo spessore cambia di conseguenza. Aumentando l'ampiezza del carico statico si riduce ulteriormente lo spessore del campione. Questo comportamento è illustrato nella Figura 2. Una variazione dello spessore fino al 30% a causa del carico meccanico si correla abbastanza bene con le procedure di installazione delle guarnizioni nelle applicazioni reali.

L'aumento del carico meccanico aumenta l'attrito interno del campione SBR a causa dei processi di diffusione e dello spostamento o dell'orientamento delle particelle di riempimento nella direzione della compressione. La rete di riempimento viene progressivamente distrutta e la rigidità del campione diminuisce. Pertanto, la progressione del danno è associata a una graduale diminuzione della densità dei percorsi di conduzione all'interno del campione.

Un'ulteriore applicazione di un campo elettrico alternato, E(ω), genera una corrente elettrica all'interno del campione SBR perché i portatori di carica elettrica libera acquisiscono la capacità di muoversi lungo la superficie dei cluster di nerofumo, che formano percorsi di conduzione continui da un lato all'altro. La densità di corrente elettrica, J(ω), è proporzionale al campo elettrico applicato, come indicato di seguito:

dove σ* è la conduttività dielettrica complessa e ω=2πf è la frequenza angolare. La conduttività complessa, σ*, rappresenta una misura della carica trasportata per unità di tempo.

2) Variazione dello spessore del campione di SBR riempito con 70 phr N 234 in seguito all'aumento dell'ampiezza del carico statico

La variazione della parte reale della conduttività dielettrica complessa, σ*, dovuta all'aumento di un carico statico, è mostrata nella Figura 3.

A frequenze fino a 2000 Hz, σ' è indipendente dalla frequenza e raggiunge un valore di plateau noto come conduttività DC. A frequenze superiori, σ' diventa dipendente dalla frequenza. Questa zona è chiamata dispersione dielettrica perché la variazione del campo elettrico non è associata a un cambiamento istantaneo della polarizzazione del campione.

Ovviamente, la parte reale della conduttività dielettrica complessa, σ ', diminuisce nell'intera gamma di frequenze all'aumentare della forza statica, come conseguenza della progressiva distruzione della rete di riempimento. Questo fatto è correlato a una riduzione della densità del percorso di conduzione che si verifica in tutto il campione SBR a causa dei processi di distruzione meccanica provocati dal carico statico applicato.

Pertanto, la variazione di σ ' durante la vita operativa di un materiale elastomerico di tenuta può essere utilizzata come un modo intelligente per monitorare l'effettivo stato di danno. Questo comportamento diventa più evidente quando si esamina la variazione della parte reale della conduttività dielettrica complessa, σ', dovuta al variare del carico statico a una data frequenza dielettrica,fel.

3) Variazione della parte reale della conduttività dielettrica complessa, σ*, del campione SBR a causa di un carico statico variabile in un intervallo di frequenza compreso tra 1 Hz e 107 Hz a temperatura ambiente

La Figura 4 illustra questa dipendenza a una frequenza dielettrica, fel, di 10 Hz.

La Figura 4 conferma la relazione tra l'aumento del carico statico e la diminuzione della conduttività dielettrica complessa. Ciò è attribuito alla diminuzione della densità nei percorsi di conduzione all'interno del campione SBR e consente di monitorare l'effettivo stato di danneggiamento della rete di riempimento.

4) Variazione della parte reale della conduttività dielettrica completa, σ', del campione SBR riempito con 70 phr N 234 in funzione della forza statica a una frequenza dielettrica, fel, di 10 Hz

Conclusione

L'analisi meccanica dinamica (DMA) è il principale sistema di controllo della qualità dei prodotti tecnici sottoposti a carico meccanico. L'analisi dielettrica (DEA) supporta ulteriormente il processo di sviluppo dei prodotti tecnici. La gamma di frequenze disponibili ( large rispetto alla DMA) consente una comprensione molecolare approfondita della dinamica interna. Questa preziosa visione della microstruttura di un materiale consente di trarre conclusioni - con uno sforzo minimo - sull'effettivo stato di danneggiamento di un prodotto tecnico finito durante il funzionamento attivo, quando vengono utilizzati riempitivi elettricamente conduttivi. È stato dimostrato che le variazioni attuali della conduttività dielettrica sono in accordo con lo stato della rete di riempimento e quindi con il danneggiamento dell'elemento di tenuta.

Il sistema DIPLEXOR 500 N offre un vantaggio unico: permette di caratterizzare le proprietà dielettriche degli elementi di tenuta sotto un elevato carico meccanico, al fine di determinarne prima le proprietà e poi le prestazioni effettive durante il funzionamento.