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SBA 458Nemesis - BiTeSe の測定による高い繰り返し性と再現性

はじめに

本アプリケーションノートでは、SBA 458Nemesis (図1)を用いたBiTeSe材料の分析について説明します。SBA 458はBiTeSeのゼーベック係数と電気伝導率の両方を高い再現性と測定精度で測定することができます。このことは、以下のセクションで数多くの測定例によって実証されています。さらに、測定パラメーターの調整に役立つ推奨事項を示します。

SBA 458Nemesis 精密試験装置で、洗練されたデザインと高度な材料分析のためのデジタル・コントロール・パネルが特徴。
1) SBA 458Nemesis

SBA 458のデザインNemesis®

SBA 458(Nemesis® ) では、ゼーベック係数と電気伝導率を同時に測定できます。図2にSBA 458の概略設計を示します。試料は試料台に水平に置かれます。左右のセラミック試料支持部にはヒーターがあり、このヒーターで試料の両方向に温度勾配を発生させることができます。熱電対は試料下面の下に配置されている。これらは温度勾配によって発生する熱電電圧を測定します。これに基づいてゼーベック係数を計算することができます。試料下面の熱電対の隣には、試料に電流を注入するための電気接点があります。その結果生じる電圧は、熱電対の足を用いて測定される。この情報と試料形状の補正関数を使用することで、電気伝導率を計算することができます。

熱電対、試料、サーモエレクトリック試験用ヒーターなどのコンポーネントを示すSBA 458Nemesis の概略図。
1)SBA458の模式図Nemesis®

SBA 458の主な特徴Nemesis®

SBA 458Nemesis にはいくつかの重要な特徴があり、以下に簡単に説明します。個々の用語の詳細については、弊社営業担当者が喜んでお手伝いいたします。

プラグアンドメジャー

SBA 458では様々な形状の試料を測定できます。丸い試料、棒状の試料、薄い膜、コーティング、一般的なLFA試料などです。試料の交換は迅速で簡単です。面倒なインターバル測定やその他の複雑な作業手順は不要です。

堅牢なシステム

熱電対の被覆(タイプK、インコネル・コーティング)は、試料と熱電対の反応や汚染を防ぎます。さらに、熱電対と電気接点は固定されています。このため、熱電対の位置がずれて測定に支障をきたす可能性がない。このため、熱電対や電気接点の交換も容易です。

品質チェック

電気伝導度の測定とゼーベック係数の測定の両方で、品質チェックを行うことができます。各測定および各温度ステップの前に、測定値が正しいか、あるいは例えば試料と熱電対の接触問題やその他の問題によって測定値が改ざんされていないかどうかを判定することができます。これにより、高い測定精度を達成することができる。

BiSeTeの特性と応用分野

テルル化ビスマスは、テルル化物グループに属する。テルル化ビスマス(III)とも呼ばれる灰色の粉末です。半導体として分類され、アンチモンやセレンと合金化することができます。今回は、化学組成がBi2Se0,25Te2,75のBiSeTe試料を採用しました。これらの試料の密度はそれぞれ7.8 g/cm³(棒状の試料)と7.82 g/cm³(丸い試料)で、タイプNの熱電素子です。

図3は、BiTe、PbTe、SiGeの3つの材料の特性図を示しています。BiTeは主に低温域で最大値を示すことがわかります。BiSeTeは、例えばモバイルクーラーの冷却機能に使用されている。

さまざまな温度におけるp型およびn型熱電材料の概算メリット指数(ZT)を示すグラフ。
3)さまざまなp型およびn型熱電材料の概算メリット指数(ZT) 出典:G. Jeffrey Snyder, カリフォルニア工科大学 http://thermoelectrics.caltech.edu.許可を得て転載。

SBA458によるBiSeTeの測定

再現性

BeSeTeのゼーベック係数と電気伝導率は、SBA458によって高い再現性で測定できます。再現性を測定するために、試料を同じ条件、つまり同じ測定パラメー タで繰り返し測定します。各測定後、試料を取り出し、新たに挿入します。BiSeTe試料の例として、図4と図5は、寸法3 x 1 x 15 (w x h x l)のBiSeTe試料のゼーベック係数と電気伝導率の両方を7回測定した結果を示しています。ゼーベック係数の測定では±2%、電気伝導率の測定では±1.5%の再現性が確認されました。これらの値は、他のBiSeTe試料(すなわち、他の形状の試料)の測定や、他のSBA 458装置での測定によって確認することができる。

BiSeTe試料のゼーベック係数分析では、さまざまな温度で複数の測定が行われ、再現性が強調されている。
4) BiSeTe試料のゼーベック係数の多重測定
純粋なPVDFの検出されたIRスペクトルを示す3Dプロットと、熱分析データを強調するTGA曲線(赤)。
5) BiSeTe試料の電気伝導度の多重測定

再現性

SBA458では、ゼーベック係数と電気伝導率に関して高い再現性でBiSeTe試料を測定することが可能です。この高い再現性は、試料形状の違い、large の試料量、異なるSBA 458装置による測定の実施に関係なく適用されます。

この例として、形状の異なる2つのBiSeTe試料を測定しました。寸法3 x 1 x 15 mm (w x h x l)の棒状試料と直径12.5 x 1 mmの棒状試料を用意しました。両方の試料をそれぞれ3回測定し、ゼーベック係数と電気的値の値を比較した。その結果、ゼーベック係数と電気伝導度の測定における再現性は±2%であった。

円形と長方形のBiSeTe試料のゼーベック係数を温度変化で比較したグラフ。
6) BiSeTeの丸棒試料のゼーベック係数を各3回測定した。
様々な温度で測定した円形と長方形のBiSeTe試料の導電率データを示すグラフ。
7) BiSeTeの丸い試料と棒状試料の電気伝導度をそれぞれ3回測定する。

適切な測定パラメータの推奨

ここに示したSBA 458の測定はすべて、窒素雰囲気下、ガス流量50 ml/分で行った。また、測定パラメーターとして、最大電流注入量0.01 A、ヒーター電圧8 Vを選択した。これらのパラメータは、採用した試料形状(棒状試料3 x 1 x 15 mm、直径12.5 x 1 mmの円形試料)に適していることが証明されている。

測定パラメータは、試料の材質と形状の関数として部分的に調整されるため、適切な測定パラメータを選択するためのヒントと推奨事項を以下に示します。これには、試料の両方向に温度勾配を発生させるヒーターの電圧も含まれます。さらに、電気伝導度の測定に使用するため、試料への最大電流注入量の適切な値を選択する必要があります。さらに、どのガスがBiSeTe試料の測定に適しているかを示します。

ヒーター電圧

ゼーベック係数を正しく測定するためには、ヒーター電圧を選択する際に、十分な温度勾配(推奨:±デルタTで最低3 K)が発生するように注意する必要があります。この温度勾配は、試料の形状によって異なる場合があります。これ以上の基準は考慮する必要はありません。

電流注入

ヒーター電圧の選択と同様に、最大電流注入量を決定する際には、試料の形状を考慮する必要があります。電流注入の適切な値を選択する際には、2つの問題に留意する必要があります:一方では、注入電流は試料を加熱するほど高くすべきではありませんが、他方では、選択した電流は電圧の測定を可能にするほど高くなければなりません。これは、ソフトウェアで個々の値を示した図を一目見ることで確認できます。そこでは、正負の3つの電流値(それぞれImaxの1/3、2/3、3/3)が、それぞれ測定された電圧とともに確認できます。注入電流Iと測定電圧Uの間に直線関係が認められれば、意味のある意味のある電気伝導率の値を測定することができます。

ガス

BiSeTe試料の測定には、SBA 458の仕様で許可されているガスが適しています。

概要

BiSeTeの場合、ゼーベック係数は±2%の再現性で、熱伝導率は±1.5%の再現性で、SBA458を用いて測定できます。

BiSeTeのゼーベック係数と熱伝導率の測定は、それぞれ±2%の再現性で実現できます。この高い再現性は、異なる試料形状、large の試料量、異なるSBA 458装置による測定の実施に関係なく適用されます。

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