서론
주로 폴리에틸렌과 폴리프로필렌으로 구성된 재활용 폴리올레핀 블렌드는 기계적 플라스틱 재활용에서 중요한 원료입니다. 이러한 블렌드는 새로운 성형 부품, 압출 제품, 필름, 포장 관련 부품 및 기술용 플라스틱 응용 분야로 재가공되는 데 사용되며, 이때 재활용 재료의 조성은 가공 거동과 최종 소재의 성능에 큰 영향을 미칩니다. PE와 PP는 용융 범위, 결정도, 가공 가능 온도 범위 및 열적 안정성이 서로 다르기 때문에, 이러한 블렌드의 열적 특성 분석은 재료의 정체성, 재활용 재료의 품질 및 추가 가공 적합성을 평가하는 데 필수적이다.
동시 열중량 분석법과 차동 주사 열량 분석법을 결합하면 단일 측정으로 질량 손실과 열적 전이 정보를 모두 얻을 수 있어, 이 기술은 특히 복잡한 재활용 폴리머 혼합물에 매우 유용합니다.
측정 조건
표 1: 측정 조건
| 측정 기기 | STA Jupiter® |
|---|---|
| 온도 범위 | 30°C ~ 600°C |
| 가열 속도 | 20 K/min |
| 대기 조건 | 질소 |
| 가스 유량 | 70 ml/min |
| 시료 질량 | 13.9 mg |
| 도가니 | 85 µl Pt/Rh 도가니(뚜껑에 구멍 뚫린 것) |
결과 및 고찰
재활용 PE-PP 블렌드에 대한 TGA-DSC 동시 측정 결과(그림 1)에서는 몇 가지 특징적인 열적 현상이 나타납니다. 저온 범위에서 DSC 신호에는 두 개의 중첩된 흡열성 용융 현상이 관찰됩니다. 첫 번째 용융 피크는 약 123°C에서 나타나며 폴리에틸렌 성분에 기인하는 것으로 볼 수 있는 반면, 약 158°C에서 나타나는 두 번째 용융 피크는 폴리프로필렌의 특징적인 현상이다. 재활용 폴리머 스트림에는 종종 부분적으로 겹치는 물질 분획, 첨가제 또는 용융 거동이 광범위한 폴리머 등급이 포함되어 있기 때문에, 이러한 신호들은 원시 DSC 곡선에서 완전히 분리되지 않습니다.
따라서 NETZSCH Peak Separation 소프트웨어를 사용하는 것이 유리합니다. 이 소프트웨어를 사용하면 겹치는 용융 효과를 수학적으로 분리하여 개별적으로 평가할 수 있습니다. 이 측정에서 분리된 피크 면적은 PE 관련 기여도에 대해 약 42 J/g, PP 관련 기여도에 대해 106 J/g의 개별 용융 엔탈피를 제공합니다. 이를 통해 블렌드 조성에 대한 해석이 개선되며, 서로 다른 재활용 원료 배치 간의 비교나 재료 품질 변화 모니터링이 용이해집니다. Peak Separation 가 없다면, 중첩된 흡열 효과는 결합된 열 반응으로만 나타납니다. 이로 인해 성분별 평가의 정밀도가 떨어지게 됩니다.
더 높은 온도에서 DSC 곡선은 400°C 이상의 영역에서 추가적인 열적 효과를 보여주는 반면, TGA 곡선은 질소 분위기 하에서 폴리머 블렌드의 열분해로 인한 해당 질량 손실을 기록합니다. 주요 분해는 약 400°C 이상에서 발생하며, 이로 인해 질량이 완전히 소실됩니다. 두 신호를 동시에 획득하면 복잡한 재활용 재료에 대한 해석의 신뢰도도 높아집니다. 용융 피크는 TGA 신호가 안정된 상태에서 나타나며, 이는 이러한 현상이 열화 과정이 아닌 상전이임을 확인해 줍니다. 반면, 고온 DSC 효과는 TGA 질량 손실과 일치하므로 분해와 연관 지을 수 있습니다. 이러한 통합 정보는 시료 전처리나 서로 다른 측정 조건의 영향을 받지 않고 단일 실험을 통해 고분자 식별과 열적 안정성 모두에 대한 통찰력을 제공하므로, 재활용 업체와 소재 가공업체에 매우 유용합니다.
요약
동시 TGA-DSC 분석은 재활용 PE-PP 블렌드에 대한 간결하면서도 유익한 특성 분석을 제공합니다. NETZSCH Peak Separation 소프트웨어는 겹치는 용융 피크를 분리하고 개별 폴리머의 기여도를 보다 구체적으로 평가할 수 있게 함으로써 분석의 정확성을 높여줍니다. 따라서 이 방법은 재활용 폴리올레핀 블렌드의 품질 관리, 재료 식별 및 공정 관련 특성 분석에 매우 적합합니다.