Inleiding
Lactose is een disacharidesuiker bestaande uit galactose en glucose die voorkomt in de melk van zoogdieren. Lactose maakt ongeveer 2% tot 8% uit van melk (in gewicht), hoewel de hoeveelheid varieert per soort en tussen individuen. De naam komt van lac (gen. lactis), het Latijnse woord voor melk, plus de -ose uitgang die gebruikt wordt om suikers te benoemen [3].
Lactose wordt vaak gebruikt in de voedingsmiddelentechnologie of als hulpstof in farmaceutische producten. Kennis van de thermische eigenschappen van lactose is essentieel omdat de glasovergang in direct verband staat met de fysische eigenschappen - zoals KleverigheidKleverigheid beschrijft de interactie tussen 2 lagen identieke (autohesie) of verschillende (cohesie) materialen in termen van kleverigheid van het oppervlak.kleverigheid en vloeibaarheid - van poeders die melksuiker bevatten, en dit beïnvloedt op zijn beurt de verwerking. [4]
In het volgende is de invloed van de verwarmingssnelheid op de thermische eigenschappen van α-lactosemonohydraat FlowLac® 90, geleverd door MEGGLE, onderzocht met behulp van DSC. Als gesproeidroogd product heeft het doorgaans een amorf gehalte van 10% tot 15%. [5]
Testomstandigheden
De metingen werden uitgevoerd met de NETZSCH DSC 214 Polyma in een dynamische stikstofatmosfeer. De monsters met een massa tussen 4,21 mg en 4,74 mg werden afgewogen in aluminium kroezen van Concavus® die werden afgesloten met een doorboord deksel en verwarmd tot 280 °C bij verschillende verwarmingssnelheden (20, 50, 100 en 200 K/min).
Testresultaten
Figuren 2 en 3 tonen de DSC-meetcurven voor de verschillende verwarmingssnelheden.
Een verandering in warmtecapaciteit met een middelpunt tussen 62°C (meting bij 20 K/min) en 85°C (meting bij 200 K/min) geeft de glasovergang van het monster aan. De endotherme piek die gedetecteerd werd tussen 148°C en 185°C (piektemperatuur) is afkomstig van het vrijkomen van het water. Dit is in overeenstemming met de resultaten gepubliceerd in [2] dat lactosemonohydraat zijn hydraatwater vrijgaf bij verhitting boven 150°C.
De tweede piek, gelegen tussen 222°C en 248°C, is te wijten aan het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van de α-lactose anhydraatkristallen. Hoewel het verloop van de curven erg op elkaar lijkt, is de invloed van de verwarmingssnelheid op alle effecten (glasovergang, dehydratie en Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten) zichtbaar. Ten eerste verschuiven ze naar hogere temperaturen bij toenemende verhittingssnelheden. Ten tweede leidt het verhogen van de verhittingssnelheid tot een versterking van de DSC-effecten. Dit komt door de invloed van de verwarmingssnelheid op de kinetiek van de processen.
Het verhogen van de verwarmingssnelheid is nuttig voor een betere detectie van small effecten. In dit voorbeeld is de glasovergang van lactose bijvoorbeeld gemakkelijker te detecteren bij metingen die worden uitgevoerd bij hogere verhittingssnelheden. Aan de andere kant helpt het verlagen van de verwarmingssnelheid overlappende effecten te scheiden. In de meting bij 200 K/min wordt de piek van het vrijkomen van water gedeeltelijk overlapt met de smeltpiek bij 248°C, wat de evaluatie van de enthalpie van de piek bemoeilijkt. Daarentegen kan de dehydratie-energie nauwkeurig worden bepaald bij lagere verwarmingssnelheden.
Conclusie
De thermische effecten van α-lactosemonohydraat kunnen eenvoudig worden bepaald met differential scanning calorimetrie (DSC). De glasovergangstemperatuur en de dehydratie- en smeltpieken zijn afhankelijk van de verwarmingssnelheid.
Voor een betere evaluatie kan het verhogen van de verhittingssnelheid een nuttig hulpmiddel zijn wanneer small effecten in de DSC-curve versterkt moeten worden en kan het verlagen van de verhittingssnelheid helpen wanneer overlappende effecten gescheiden moeten worden.