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Influencia de la velocidad de calentamiento en la transición vítrea de la lactosa

Introducción

La lactosa es un azúcar disacárido compuesto por galactosa y glucosa que se encuentra en la leche de los mamíferos. La lactosa constituye entre el 2% y el 8% de la leche (en peso), aunque la cantidad varía según la especie y el individuo. El nombre proviene de lac (gen. lactis), la palabra latina para leche, más la terminación -osa utilizada para denominar a los azúcares [3].

La lactosa se utiliza con frecuencia en tecnología alimentaria o como excipiente en productos farmacéuticos. El conocimiento de las propiedades térmicas de la lactosa es esencial porque su transición vítrea está en relación directa con las propiedades físicas -como la PegajosidadLa adherencia describe la interacción entre 2 capas de materiales idénticos (autohesión) o diferentes (cohesión) en términos de pegajosidad superficial.pegajosidad y la fluidez- de los polvos que contienen azúcar de la leche, y esto a su vez influye en el procesado. [4]

A continuación, se investigó mediante DSC la influencia de la velocidad de calentamiento en las propiedades térmicas de la α-lactosa monohidrato FlowLac® 90 suministrada por MEGGLE. Como producto secado por atomización, suele presentar un contenido amorfo del 10% al 15%. [5]

Estructura química de la lactosa (C12H22O11), que ilustra su estructura molecular y sus grupos hidroxilo.
1) Estructura de la lactosa (C12H22O11) [1]

Condiciones de la prueba

Las mediciones se realizaron con el NETZSCH DSC 214 Polyma en atmósfera dinámica de nitrógeno. Las muestras de masas comprendidas entre 4,21 mg y 4,74 mg se pesaron en crisoles de aluminio Concavus® que se sellaron con una tapa perforada y se calentaron a 280°C a diferentes velocidades de calentamiento (20, 50, 100 y 200 K/min).

Resultados de las pruebas

Las figuras 2 y 3 muestran las curvas de medición DSC para las diferentes velocidades de calentamiento.

Un cambio en la capacidad calorífica con un punto medio entre 62°C (medición a 20 K/min) y 85°C (medición a 200 K/min) indica la transición vítrea de la muestra. El pico EndotérmicoUna transición de muestra o una reacción es endotérmica si se necesita calor para la conversión.endotérmico detectado entre 148°C y 185°C (temperatura de pico) procede de la liberación del agua. Esto concuerda con los resultados publicados en [2], según los cuales la lactosa monohidratada liberaba su agua hidratada cuando se calentaba por encima de 150°C.

El segundo pico, situado entre 222°C y 248°C, se debe a la fusión de los cristales de α-lactosa anhidra. Aunque el curso de las curvas es muy similar, puede observarse la influencia de la velocidad de calentamiento en todos los efectos (transición vítrea, deshidratación y fusión). En primer lugar, se desplazan a temperaturas más altas con el aumento de la velocidad de calentamiento. En segundo lugar, el aumento de la velocidad de calentamiento conduce a una amplificación de los efectos DSC. Esto se debe a la influencia de la velocidad de calentamiento en la cinética de los procesos.

El análisis DSC de α-lactosa monohidrato muestra curvas de flujo térmico a diferentes velocidades de calentamiento, destacando las transiciones de fase y las temperaturas.
2) Mediciones DSC de α-lactosa monohidrato actosa a diferentes velocidades de calentamiento
Análisis DSC de α-lactosa monohidrato mostrando mediciones de transición vítrea a varias velocidades de calentamiento, destacando el comportamiento térmico.
3) Zoom de las medidas DSC en el rango de la transición vítrea de la α-lactosa monohidrato a diferentes velocidades de calentamiento

Aumentar la velocidad de calentamiento es útil para mejorar la detección de los efectos de small. En este ejemplo, por ejemplo, la transición vítrea de la lactosa es más fácil de detectar en mediciones realizadas a velocidades de calentamiento más elevadas. Por otra parte, la disminución de la velocidad de calentamiento ayuda a separar los efectos superpuestos. En la medición a 200 K/min, el pico de la liberación de agua se solapa parcialmente con el pico de fusión a 248°C, lo que dificulta la evaluación de la entalpía del pico. En cambio, la energía de deshidratación puede determinarse con precisión para velocidades de calentamiento más bajas.

Conclusión

Los efectos térmicos de la α-lactosa monohidratada pueden determinarse fácilmente mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC). La temperatura de transición vítrea, así como los picos de deshidratación y fusión, dependen de la velocidad de calentamiento.

Para una mejor evaluación, el aumento de la velocidad de calentamiento puede ser una herramienta útil cuando es necesario amplificar los efectos de small en la curva DSC, y la disminución de la velocidad de calentamiento puede ayudar cuando es necesario separar los efectos superpuestos.

Literature

  1. [1]
    http://www.pharmawiki.ch/wiki/index.php?wiki=Lactose
  2. [2]
    La modificación física de la lactosa y suidentificación termoanalítica , L.O. Figura, Thermochim. Acta222 (1993) 187-194
  3. [3]
    https://en.wikipedia.org/wiki/Lactose
  4. [4]
    The Significance of Glass Transition Temperatures in Processing of Selected Fried Food Products: A Review, K.A. Abbas, Ola Lasekan, Sahar K. Khalil, Modern Applied Science, Vol.4, No. 5, May 2010
  5. [5]
    Folleto técnico FlowLac® 90 de Meggle,03-2014
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