Inledning
Laktos är ett disackaridsocker som består av galaktos och glukos och som finns i mjölk hos däggdjur. Laktos utgör cirka 2-8 viktprocent av mjölken, även om mängden varierar mellan olika arter och individer. Namnet kommer från lac (gen. lactis), det latinska ordet för mjölk, plus ändelsen -ose som används för att namnge sockerarter [3].
Laktos används ofta inom livsmedelsteknologin eller som hjälpämne i farmaceutiska produkter. Det är viktigt att känna till laktosens termiska egenskaper eftersom dess glasövergång står i direkt relation till de fysiska egenskaperna - t.ex. KlibbighetKlibbighet beskriver interaktionen mellan 2 lager av identiska (autohesion) eller olika (kohesion) material i termer av ytans klibbighet.klibbighet och flytbarhet - hos pulver som innehåller mjölksocker, vilket i sin tur påverkar bearbetningen. [4]
I det följande undersöktes uppvärmningshastighetens inverkan på de termiska egenskaperna hos α-laktosmonohydrat FlowLac® 90 från MEGGLE med hjälp av DSC. Som spraytorkad produkt har den normalt en amorfhalt på 10-15%. [5]
Testförhållanden
Mätningarna utfördes med NETZSCH DSC 214 Polyma i en dynamisk kväveatmosfär. Proverna med massor mellan 4,21 mg och 4,74 mg vägdes i Concavus® aluminiumdeglar som förseglades med ett genomborrat lock och upphettades till 280°C vid olika uppvärmningshastigheter (20, 50, 100 och 200 K/min).
Testresultat
Figurerna 2 och 3 visar DSC-mätkurvorna för de olika uppvärmningshastigheterna.
En förändring i värmekapacitet med en mittpunkt mellan 62°C (mätning vid 20 K/min) och 85°C (mätning vid 200 K/min) indikerar provets glasövergång. Den endotermiska topp som detekteras mellan 148°C och 185°C (topptemperatur) kommer från avgivningen av vatten. Detta överensstämmer med de resultat som publicerades i [2] att laktosmonohydrat avger sitt hydratvatten vid upphettning över 150°C.
Den andra toppen, som ligger mellan 222°C och 248°C, beror på smältningen av α-laktosanhydratkristallerna. Även om kurvorna har ett mycket likartat förlopp kan man se att uppvärmningshastigheten påverkar alla effekter (glasövergång, uttorkning och Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning). För det första förskjuts de till högre temperaturer med ökande uppvärmningshastigheter. För det andra leder en ökning av uppvärmningshastigheten till en förstärkning av DSC-effekterna. Detta beror på uppvärmningshastighetens inverkan på processernas kinetik.
Ökad uppvärmningshastighet är användbar för förbättrad detektering av small effekter. I detta exempel är t.ex. laktosens glasövergång lättare att upptäcka vid mätningar som utförs vid högre uppvärmningshastigheter. Å andra sidan hjälper minskad uppvärmningshastighet till att separera överlappande effekter. I mätningen vid 200 K/min överlappas toppen för vattenavgivningen delvis med smälttoppen vid 248°C, vilket gör det svårt att utvärdera toppentalpin. Däremot kan dehydratiseringsenergin bestämmas exakt för lägre uppvärmningshastigheter.
Slutsats
De termiska effekterna av α-laktosmonohydrat kan enkelt bestämmas med hjälp av differential scanning calorimetry (DSC). Glasövergångstemperaturen samt dehydratiserings- och smälttopparna är beroende av uppvärmningshastigheten.
För en förbättrad utvärdering kan en ökning av uppvärmningshastigheten vara ett användbart verktyg när small effekter i DSC-kurvan behöver förstärkas, och en minskning av uppvärmningshastigheten kan hjälpa till när överlappande effekter behöver separeras.