Úvod
Laktóza je disacharidový cukr složený z galaktózy a glukózy, který se nachází v mléce savců. Laktóza tvoří asi 2 až 8 % mléka (hmotnostně), i když její množství se u jednotlivých druhů a jedinců liší. Název pochází z latinského slova lac (gen. lactis), které znamená mléko, a koncovky -ose, která se používá pro pojmenování cukrů [3].
Laktóza se často používá v potravinářské technologii nebo jako pomocná látka ve farmaceutických výrobcích. Znalost tepelných vlastností laktózy je nezbytná, protože její skelný přechod je v přímém vztahu k fyzikálním vlastnostem - jako je TackinessLepivost popisuje interakci mezi dvěma vrstvami stejných (autokoheze) nebo různých (koheze) materiálů z hlediska povrchové lepivosti.lepivost a tekutost - prášků obsahujících mléčný cukr, a to zase ovlivňuje zpracování. [4]
V následujícím textu byl pomocí DSC zkoumán vliv rychlosti zahřívání na tepelné vlastnosti monohydrátu α-laktosy FlowLac® 90 dodávaného společností MEGGLE. Jako sprejově sušený produkt vykazuje obvykle amorfní obsah 10 až 15 %. [5]
Testovací podmínky
Měření byla prováděna na přístroji NETZSCH DSC 214 Polyma v dynamické atmosféře dusíku. Vzorky o hmotnostech od 4,21 mg do 4,74 mg byly naváženy do hliníkových kelímků Concavus®, které byly uzavřeny propíchnutým víkem a zahřívány na 280 °C při různých rychlostech zahřívání (20, 50, 100 a 200 K/min).
Výsledky testů
Na obrázcích 2 a 3 jsou znázorněny křivky měření DSC pro různé rychlosti zahřívání.
Změna tepelné kapacity se středním bodem mezi 62 °C (měření při 20 K/min) a 85 °C (měření při 200 K/min) indikuje skelný přechod vzorku. Endotermický pík zjištěný mezi 148 °C a 185 °C (vrcholová teplota) pochází z uvolňování vody. To je v souladu s výsledky publikovanými v [2], že monohydrát laktosy při zahřátí nad 150 °C uvolnil vodu ze svého hydrátu.
Druhý pík, který se nachází mezi 222 °C a 248 °C, je způsoben tavením krystalů anhydrátu α-laktosy. Přestože průběh křivek je velmi podobný, na všech jevech (skelný přechod, dehydratace a tání) je patrný vliv rychlosti ohřevu. Nejprve se s rostoucí rychlostí ohřevu posouvají k vyšším teplotám. Za druhé, zvyšování rychlosti ohřevu vede k zesílení efektů DSC. To je způsobeno vlivem rychlosti ohřevu na kinetiku procesů.
Zvýšení rychlosti zahřívání je užitečné pro lepší detekci účinků small. V tomto příkladu je například skelný přechod laktózy snadněji zjistitelný při měřeních prováděných při vyšších rychlostech ohřevu. Na druhou stranu snížení rychlosti ohřevu pomáhá oddělit překrývající se efekty. Při měření při 200 K/min se pík uvolňování vody částečně překrývá s píkem tání při 248 °C, což ztěžuje vyhodnocení entalpie píku. Naproti tomu energii dehydratace lze přesně určit pro nižší rychlosti ohřevu.
Závěr
Tepelné účinky monohydrátu α-laktosy lze snadno stanovit pomocí diferenční skenovací kalorimetrie (DSC). Teplota skelného přechodu i dehydratační a tající píky jsou závislé na rychlosti zahřívání.
Pro lepší vyhodnocení může být zvýšení rychlosti ohřevu užitečným nástrojem, pokud je třeba zesílit small efekty v křivce DSC, a snížení rychlosti ohřevu může pomoci, pokud je třeba oddělit překrývající se efekty.