Introduktion
Laktose er et disakkaridsukker, der består af galaktose og glukose, og som findes i mælken hos pattedyr. Laktose udgør omkring 2-8 % af mælken (efter vægt), selv om mængden varierer fra art til art og fra individ til individ. Navnet kommer fra lac (gen. lactis), det latinske ord for mælk, plus endelsen -ose, der bruges til at navngive sukkerarter [3].
Laktose bruges ofte i fødevareteknologi eller som hjælpestof i farmaceutiske produkter. Viden om laktosens termiske egenskaber er afgørende, fordi dens glasovergang står i direkte relation til de fysiske egenskaber - såsom KlæbrighedKlæbrighed beskriver samspillet mellem to lag af identiske (autohæsion) eller forskellige (kohæsion) materialer i form af overfladeklæbrighed.klæbrighed og flydeevne - af pulvere, der indeholder mælkesukker, og dette påvirker igen forarbejdningen. [4]
I det følgende undersøges opvarmningshastighedens indflydelse på de termiske egenskaber for α-lactosemonohydrat FlowLac® 90 leveret af MEGGLE ved hjælp af DSC. Som spraytørret produkt har det typisk et amorft indhold på 10 til 15 %. [5]
Testbetingelser
Målingerne blev udført med NETZSCH DSC 214 Polyma i en dynamisk nitrogenatmosfære. Prøverne med en masse på mellem 4,21 mg og 4,74 mg blev afvejet i Concavus® aluminiumdigler, som blev forseglet med et gennembrudt låg og opvarmet til 280 °C ved forskellige opvarmningshastigheder (20, 50, 100 og 200 K/min).
Testresultater
Figur 2 og 3 viser DSC-målingskurverne for de forskellige opvarmningshastigheder.
En ændring i varmekapaciteten med et midtpunkt mellem 62 °C (måling ved 20 K/min) og 85 °C (måling ved 200 K/min) indikerer prøvens glasovergang. Den endotermiske top, der blev registreret mellem 148 °C og 185 °C (toptemperatur), kommer fra frigivelsen af vand. Dette er i overensstemmelse med de resultater, der blev offentliggjort i [2], hvor laktosemonohydrat frigav sit hydratvand, når det blev opvarmet til over 150 °C.
Den anden top, der ligger mellem 222 °C og 248 °C, skyldes smeltningen af α-laktoseanhydratkrystallerne. Selvom kurvernes forløb er meget ens, kan opvarmningshastighedens indflydelse ses på alle effekter (glasovergang, dehydrering og Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning). For det første forskydes de til højere temperaturer med stigende opvarmningshastigheder. For det andet fører øget opvarmningshastighed til en forstærkning af DSC-effekterne. Dette skyldes opvarmningshastighedens indflydelse på processernes kinetik.
Det er nyttigt at øge opvarmningshastigheden for at forbedre registreringen af small effekter. I dette eksempel er det f.eks. lettere at opdage laktosens glasovergang i målinger, der udføres ved højere opvarmningshastigheder. På den anden side hjælper en lavere opvarmningshastighed med at adskille overlappende effekter. I målingen ved 200 K/min er toppen af vandafgivelsen delvist overlappet med smeltetoppen ved 248 °C, hvilket gør det vanskeligt at evaluere topenthalpien. Derimod kan dehydreringsenergien bestemmes præcist ved lavere opvarmningshastigheder.
Konklusion
De termiske effekter af α-lactosemonohydrat kan let bestemmes ved hjælp af differentialscanningskalorimetri (DSC). Glasovergangstemperaturen samt dehydrerings- og smeltetoppene er afhængige af opvarmningshastigheden.
For at forbedre evalueringen kan en øget opvarmningshastighed være et nyttigt værktøj, når small effekter i DSC-kurven skal forstærkes, og en nedsat opvarmningshastighed kan hjælpe, når overlappende effekter skal adskilles.