Avaliação da textura do produto usando testes oscilatórios em um reômetro rotacional

Introdução

Formular produtos com os atributos funcionais e sensoriais corretos pode ser uma tarefa difícil. O último, em particular, depende muito do feedback do usuário, o que pode levar muito tempo e esforço para ser obtido. Além disso, nem sempre é fácil interpretar esse feedback no contexto das propriedades do material e, portanto, dos dados reológicos.

Para usar a reologia como uma ferramenta para avaliar a textura do produto, é importante entender qual modo de teste reológico melhor imita a aplicação específica e também os parâmetros mais adequados para usar nesse teste. Por exemplo, a aplicação e a fricção de cremes para a pele é um processo de alta taxa de cisalhamento, que é melhor avaliado por meio de testes de cisalhamento constante na taxa de cisalhamento adequada. Por outro lado, em relação à textura no pote, a textura está relacionada à microestrutura subjacente, que é melhor avaliada por meio de testes oscilatórios ou de fluência.

Um teste simples para avaliar a textura do material em small deformações é uma varredura de amplitude de oscilação. Isso pode fornecer informações importantes relacionadas à rigidez, elasticidade, resistência estrutural e deformação da amostra. A rigidez é refletida no Módulo complexoO módulo complexo consiste em dois componentes, o módulo de armazenamento e o módulo de perda. O módulo de armazenamento (ou módulo de Young) descreve a rigidez e o módulo de perda descreve o comportamento de amortecimento (ou viscoelástico) da amostra correspondente usando o método de Análise Mecânica Dinâmica (DMA). módulo complexo G*, com valores mais altos indicando uma estrutura mais rígida, enquanto o ângulo de fase δ indica o grau de elasticidade e, portanto, a elasticidade da estrutura. Essas informações podem ser apresentadas por meio de um gráfico simples de G* vs. δ, conforme mostrado na Figura 1.

Outras informações que podem ser extraídas desse teste são a EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão de escoamento e a deformação de escoamento, que estão relacionadas à resistência estrutural e à extensão da deformação estrutural, respectivamente. Essas informações podem ser obtidas a partir de um gráfico de EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão elástica σ' (EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão associada ao Módulo elásticoO módulo complexo (componente elástico), módulo de armazenamento ou G', é a parte "real" das amostras, o módulo complexo geral. Esse componente elástico indica a resposta do tipo sólido, ou em fase, da amostra que está sendo medida. módulo elástico (ou de armazenamento) G') versus deformação. Um pico na EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão elástica indica o ponto de escoamento e os valores de EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão e deformação medidos nesse ponto são a Tensão de escoamentoA tensão de escoamento é definida como a tensão abaixo da qual não ocorre fluxo; comporta-se literalmente como um sólido fraco em repouso e como um líquido quando escoado.tensão de escoamento e a deformação de escoamento, respectivamente, conforme mostrado na Figura 2.

Combinando todas essas informações, é possível obter uma indicação de como um material responderá a small deformações de cisalhamento antes do início do fluxo macroscópico.

Isso pode ser útil para avaliar produtos ou para ajudar a projetar propriedades sensoriais específicas ou benefícios funcionais em um produto.

Experimental

• Vários produtos diferentes foram avaliados para mostrar as diferenças entre eles em termos de suas características de textura.
• As medições do reômetro rotacional foram feitas usando um reômetro Kinexus com um cartucho de placa Peltier e um sistema de medição de placas paralelas rugosas de 40 mm (para evitar o deslizamento da amostra nas superfícies geométricas⁾² e utilizando sequências padrão pré-configuradas no software rSpace.
• Uma sequência de carregamento padrão foi usada para garantir que a amostra fosse submetida a um protocolo de carregamento consistente e controlável.
• Todas as medições de reologia foram realizadas a 25°C, a menos que indicado.
• A medição envolveu a execução de uma varredura de amplitude controlada por deformação além da deformação de rendimento do material e a análise automática dos dados para fornecer um valor de G* e δ dentro da região linear e um valor para a tensão de rendimento e a deformação de rendimento com base no pico da tensão elástica (σ').

Resultados e discussão

A Figura 3 compara uma série de produtos diferentes em termos de sua rigidez e elasticidade relativas em uma frequência de 1 Hz. A partir desse gráfico, pode-se observar que a maioria das amostras é predominantemente elástica com ângulos de fase inferiores a 45º. No entanto, essas amostras apresentam graus variados de rigidez, sendo que a manteiga corporal, por exemplo, é 25 vezes mais rígida (módulo mais alto) do que a loção corporal, e a goma de cabelo é quase 100 vezes mais rígida. Por outro lado, o creme para banho é predominantemente fluido, com um ângulo de fase próximo a 90º e uma rigidez relativamente baixa, com um valor G* de apenas 23 Pa em comparação com aproximadamente 8.000 Pa para a manteiga corporal.

O efeito da temperatura sobre a textura da manteiga é altamente significativo, com a CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização da gordura em baixas temperaturas (geladeira) formando uma estrutura rígida e altamente elástica, enquanto que, em temperatura ambiente, o derretimento dessa matriz de gordura resulta em uma estrutura mais macia e menos elástica, com textura mais semelhante à da manteiga corporal e do creme dental.

A Tabela 1 mostra os valores correspondentes de Tensão de escoamentoA tensão de escoamento é definida como a tensão abaixo da qual não ocorre fluxo; comporta-se literalmente como um sólido fraco em repouso e como um líquido quando escoado.tensão de escoamento e deformação de escoamento para a variedade de produtos. Observe que a Tensão de escoamentoA tensão de escoamento é definida como a tensão abaixo da qual não ocorre fluxo; comporta-se literalmente como um sólido fraco em repouso e como um líquido quando escoado.tensão de escoamento descreve essencialmente a tensão necessária para iniciar a quebra da estrutura da rede. Como os fluidos viscoelásticos (δ > 45º) não possuem uma estrutura de rede, a Tensão de escoamentoA tensão de escoamento é definida como a tensão abaixo da qual não ocorre fluxo; comporta-se literalmente como um sólido fraco em repouso e como um líquido quando escoado.tensão de escoamento, nesse caso, está relacionada à tensão necessária para iniciar um fluxo significativo (Desbaste por cisalhamentoO tipo mais comum de comportamento não newtoniano é o afinamento por cisalhamento ou fluxo pseudoplástico, em que a viscosidade do fluido diminui com o aumento do cisalhamento.diluição por cisalhamento).

Tabela 1: Resultados da análise de pico das curvas de tensão-deformação

Comparando a manteiga corporal e a loção corporal, fica claro que a primeira requer uma tensão maior para quebrar a estrutura. Isso fica evidente durante o uso do produto, com a manteiga corporal exigindo mais força para iniciar o fluxo. A loção corporal tem uma Tensão de escoamentoA tensão de escoamento é definida como a tensão abaixo da qual não ocorre fluxo; comporta-se literalmente como um sólido fraco em repouso e como um líquido quando escoado.tensão de escoamento mais alta e se deforma mais antes de afinar, sugerindo uma estrutura mais dúctil/menos quebradiça. A maionese elástica dominante tem uma alta Tensão de escoamentoA tensão de escoamento é definida como a tensão abaixo da qual não ocorre fluxo; comporta-se literalmente como um sólido fraco em repouso e como um líquido quando escoado.tensão de escoamento e deformação de escoamento, refletindo sua "textura de borracha" observada no frasco.

Embora o sabonete líquido mostre uma alta tensão e deformação críticas, ao contrário da maionese, ele não possui uma estrutura de rede (δ > 45º). Esses valores críticos, portanto, estão relacionados à tensão e à deformação que o material pode suportar antes que o fluxo seja significativamente aprimorado. Às vezes, isso pode estar relacionado à extensão da formação de filamentos ou à rigidez do produto.

A manteiga em temperatura de geladeira tem uma Tensão de escoamentoA tensão de escoamento é definida como a tensão abaixo da qual não ocorre fluxo; comporta-se literalmente como um sólido fraco em repouso e como um líquido quando escoado.tensão de escoamento muito alta, razão pela qual pode ser difícil de espalhar; no entanto, a 25ºC, observa-se uma queda significativa na Tensão de escoamentoA tensão de escoamento é definida como a tensão abaixo da qual não ocorre fluxo; comporta-se literalmente como um sólido fraco em repouso e como um líquido quando escoado.tensão de escoamento devido ao derretimento da matriz de gordura cristalina. É interessante notar que a manteiga é mais frágil nessa temperatura mais alta, conforme indicado pela smalltensão de escoamento.

Conclusão

Um teste de varredura de amplitude pode fornecer informações importantes relacionadas à propriedade textural de um material, como rigidez, elasticidade, resistência estrutural e fragilidade. Ao medir os parâmetros associados a essas propriedades, é possível criar uma imagem de como um material se parecerá e se comportará sob deformações no site small. Essa técnica é útil para caracterizar e comparar o material propriamente dito.

Observe que é recomendável que os testes sejam realizados com geometria de cone e placa ou placa paralela, sendo a última a preferida para dispersões e emulsões com large tamanhos de partículas. Esses tipos de materiais também podem exigir o uso de geometrias serrilhadas ou rugosas para evitar artefatos relacionados ao deslizamento na superfície da geometria.