Introduction
La formulation de produits présentant des attributs fonctionnels et sensoriels corrects peut s'avérer une tâche difficile. Ces dernières dépendent en particulier fortement du retour d'information de l'utilisateur, ce qui peut prendre beaucoup de temps et d'efforts. En outre, il n'est pas toujours facile d'interpréter ces réactions dans le contexte des propriétés des matériaux et donc des données rhéologiques.
Pour utiliser la rhéologie comme outil d'évaluation de la texture d'un produit, il est important de comprendre quel mode d'essai rhéologique imite le mieux l'application particulière et quels sont les paramètres les plus appropriés à utiliser dans cet essai. Par exemple, l'application et le frottement d'une crème pour la peau est un processus à taux de cisaillement élevé qu'il est préférable d'évaluer à l'aide d'un test de cisaillement régulier au taux de cisaillement approprié. À l'inverse, la texture du pot est liée à la microstructure sous-jacente, qu'il est préférable d'évaluer au moyen d'essais oscillatoires ou d'essais de fluage.
Un test simple pour évaluer la texture du matériau sous small déformations est un balayage de l'amplitude de l'oscillation. Il peut fournir des informations importantes sur la rigidité, l'élasticité, la résistance structurelle et la déformation de l'échantillon. La rigidité se reflète dans le Module complexeLe module complexe se compose de deux éléments, le module de stockage et le module de perte. Le module de stockage (ou module de Young) décrit la rigidité et le module de perte décrit le comportement d'amortissement (ou viscoélastique) de l'échantillon correspondant en utilisant la méthode de l'analyse mécanique dynamique (DMA). module complexe G*, des valeurs plus élevées indiquant une structure plus rigide, tandis que l'angle de phase δ indique le degré d'élasticité et donc l'élasticité de la structure. Ces informations peuvent être présentées à l'aide d'un simple tracé de G* en fonction de δ, comme le montre la figure 1.
D'autres informations peuvent être extraites d'un tel essai : la contrainte d'élasticité et la déformation d'élasticité, qui se rapportent respectivement à la résistance de la structure et à l'ampleur de la déformation de la structure. Ces informations peuvent être obtenues à partir d'un tracé de la contrainte élastique σ' (contrainte associée au module d'élasticité (ou de stockage) G') en fonction de la déformation. Un pic dans la contrainte élastique indique la limite d'élasticité et les valeurs de contrainte et de déformation mesurées à ce point sont respectivement la limite d'élasticité et la déformation d'élasticité, comme le montre la figure 2.
En combinant toutes ces informations, il est possible d'obtenir une indication de la manière dont un matériau réagira aux déformations de cisaillement small avant le début de l'écoulement macroscopique.
Cela peut être utile pour comparer les produits ou pour aider à concevoir des propriétés sensorielles spécifiques ou des avantages fonctionnels dans un produit.
Expérimental
- Un certain nombre de produits différents ont été évalués afin de mettre en évidence les différences entre eux en termes de caractéristiques texturales.
- Les mesures au rhéomètre rotatif ont été effectuées à l'aide d'un rhéomètre Kinexus équipé d'une cartouche à plaques Peltier et d'un système de mesure à plaques parallèles rugueuses de 40 mm (pour éviter le glissement de l'échantillon au niveau des surfaces géométriques)2, et en utilisant des séquences standard préconfigurées dans le logiciel rSpace.
- Une séquence de chargement standard a été utilisée pour s'assurer que l'échantillon était soumis à un protocole de chargement cohérent et contrôlable.
- Toutes les mesures rhéologiques ont été effectuées à 25°C, sauf indication contraire.
- La mesure a consisté à effectuer un balayage d'amplitude contrôlée au-delà de la limite d'élasticité du matériau et à analyser automatiquement les données pour obtenir une valeur de G* et de δ dans la région linéaire et une valeur de la limite d'élasticité et de la limite d'élasticité basée sur le pic de la limite d'élasticité (σ').
Résultats et discussion
La figure 3 compare une série de produits différents en termes de rigidité et d'élasticité relatives à une fréquence de 1 Hz. Ce graphique montre que la plupart des échantillons sont essentiellement élastiques, avec des angles de phase inférieurs à 45º. Toutefois, ces échantillons présentent des degrés de rigidité variables, le beurre corporel étant par exemple 25 fois plus rigide (module plus élevé) que la lotion corporelle, et la gomme capillaire étant presque 100 fois plus rigide. À l'inverse, la crème de douche est essentiellement fluide, avec un angle de phase proche de 90º et une rigidité relativement faible, avec une valeur G* de 23 Pa seulement, contre environ 8 000 Pa pour le beurre corporel.
L'effet de la température sur la texture du beurre est très significatif, la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation de la matière grasse à basse température (réfrigérateur) formant une structure rigide et très élastique, tandis qu'à température ambiante, la fonte de cette matrice de matière grasse donne une structure plus souple et moins élastique, dont la texture est plus proche de celle du beurre corporel et du dentifrice.
Le tableau 1 présente les valeurs correspondantes de la limite d'élasticité et de la déformation d'élasticité pour la gamme de produits. Il convient de noter que la limite d'élasticité décrit essentiellement la contrainte nécessaire pour déclencher la rupture de la structure du réseau. Étant donné que les fluides viscoélastiques (δ > 45º) ne possèdent pas de structure en réseau, la limite d'élasticité se rapporte dans ce cas à la contrainte nécessaire pour amorcer un écoulement significatif (Effet de cisaillementLe type le plus courant de comportement non newtonien est l'amincissement par cisaillement ou l'écoulement pseudoplastique, où la viscosité du fluide diminue avec l'augmentation du cisaillement.amincissement par cisaillement).
Tableau 1 : Résultats de l'analyse des pics des courbes contrainte-déformation
| Échantillon | Contrainte d'élasticité (Pa) | Déformation d'élasticité (%) |
|---|---|---|
| Mayonnaise | 11.26 | 1.79 |
| Dentifrice | 1.86 | 0.057 |
| Beurre corporel | 15.87 | 0.81 |
| Lait corporel | 2.24 | 2.63 |
| Crème de douche | 10.18 | 27.22 |
| Gomme coiffante | 11.12 | 0.15 |
| Beurre (5°C) | 34000 | 1.06 |
| Beurre (25°C) | 1.12 | 0.096 |
Si l'on compare le beurre corporel et la lotion corporelle, il est clair que le premier nécessite une contrainte plus importante pour briser la structure. Ceci est évident lors de l'utilisation du produit, le beurre corporel nécessitant une plus grande force pour initier l'écoulement. La lotion corporelle a une limite d'élasticité plus élevée et se déforme davantage avant de s'amincir, ce qui suggère une structure plus ductile/moins cassante. La mayonnaise à dominante élastique présente à la fois une limite d'élasticité et une déformation élastique élevées, ce qui reflète sa "texture caoutchouteuse" observée dans le bocal.
Bien que le gel douche présente une contrainte et une déformation critiques élevées, contrairement à la mayonnaise, il ne possède pas de structure en réseau (δ > 45º). Ces valeurs critiques se rapportent donc à la contrainte et à la déformation que le matériau peut supporter avant que l'écoulement ne soit considérablement amélioré. Elles peuvent parfois être liées à l'ampleur de la formation de filaments ou au caractère filandreux du produit.
Le beurre à la température du réfrigérateur a une limite d'élasticité très élevée, ce qui explique pourquoi il peut être difficile à étaler ; cependant, à 25ºC, on observe une baisse significative de la limite d'élasticité due à la fonte de la matrice cristalline de la matière grasse. Il est intéressant de noter que le beurre est plus fragile à cette température plus élevée, comme l'indique la diminution de la limite d'élasticité.
Conclusion
Un essai de balayage d'amplitude peut fournir des informations importantes sur les propriétés texturales d'un matériau, telles que la rigidité, l'élasticité, la résistance structurelle et la fragilité. En mesurant les paramètres associés à ces propriétés, il est possible de se faire une idée de l'aspect et du comportement d'un matériau soumis à des déformations sur le site small. Cette technique est utile pour caractériser et comparer les matériaux proprement dits.
Veuillez noter qu'il est recommandé d'effectuer les essais avec une géométrie de type cône et plaque ou plaque parallèle - cette dernière étant préférable pour les dispersions et les émulsions dont la taille des particules est de large. Ces types de matériaux peuvent également nécessiter l'utilisation de géométries dentelées ou rugueuses pour éviter les artefacts liés au glissement à la surface de la géométrie.