Valutazione della consistenza del prodotto mediante test oscillatori su un reometro rotazionale

Introduzione

Formulare prodotti che abbiano sia i corretti attributi funzionali che sensoriali può essere un compito difficile. Quest'ultimo, in particolare, si basa molto sul feedback dell'utente, che può richiedere tempo e sforzi considerevoli per essere ottenuto. Inoltre, non è sempre facile interpretare tale feedback nel contesto delle proprietà dei materiali e quindi dei dati reologici.

Per utilizzare la reologia come strumento di valutazione della texture del prodotto, è importante capire quale modalità di test reologico imiti meglio la particolare applicazione e quali siano i parametri più appropriati da utilizzare in quel test. Per esempio, l'applicazione e lo sfregamento di una crema per la pelle è un processo ad alta velocità di taglio, che è meglio valutare con test a taglio costante alla velocità di taglio appropriata. Al contrario, la consistenza nel vaso è legata alla microstruttura sottostante, che è meglio valutare con prove oscillatorie o di scorrimento.

Un test semplice per valutare la struttura del materiale sotto le deformazioni di small è lo sweep dell'ampiezza di oscillazione. Questo test può fornire importanti informazioni relative alla rigidità, all'elasticità, alla resistenza strutturale e alla deformazione del campione. La rigidità si riflette nel Modulo complessoIl modulo complesso è costituito da due componenti, il modulo di accumulo e il modulo di perdita. Il modulo di accumulo (o modulo di Young) descrive la rigidità e il modulo di perdita descrive il comportamento smorzante (o viscoelastico) del campione corrispondente, utilizzando il metodo dell'analisi meccanica dinamica (DMA). modulo complesso G*: valori più elevati indicano una struttura più rigida, mentre l'angolo di fase δ indica il grado di elasticità e quindi di mollezza della struttura. Queste informazioni possono essere presentate con un semplice grafico di G* vs. δ, come mostrato nella Figura 1.

1) Diagramma che mostra una semplice interpretazione di G* vs. δ in termini di proprietà del materiale.

Altre informazioni che possono essere estratte da una prova di questo tipo sono la tensione e la deformazione di snervamento, che si riferiscono rispettivamente alla resistenza strutturale e all'entità della deformazione strutturale. Queste informazioni possono essere ottenute da un grafico della sollecitazione elastica σ' (sollecitazione associata al Modulo elasticoIl modulo complesso (componente elastica), modulo di conservazione o G', è la parte "reale" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente elastica indica la risposta del campione in fase di misurazione. modulo elastico (o di accumulo) G') rispetto alla deformazione. Un picco nella sollecitazione elastica indica il punto di snervamento e i valori di sollecitazione e deformazione misurati in questo punto sono rispettivamente la sollecitazione e la deformazione di snervamento, come mostrato nella Figura 2.

Combinando tutte queste informazioni, è possibile ottenere un'indicazione di come un materiale risponderà alle deformazioni di taglio small prima dell'inizio del flusso macroscopico.

Ciò può essere utile per il benchmarking dei prodotti o per aiutare l'ingegnerizzazione di specifiche proprietà sensoriali o benefici funzionali in un prodotto.

2) Diagramma che mostra come un'ampiezza di scansione possa essere utilizzata per determinare la tensione e la deformazione di snervamento

Sperimentale

  • Sono stati valutati diversi prodotti per evidenziare le differenze tra loro in termini di caratteristiche testuali.
  • Le misure al reometro rotazionale sono state effettuate utilizzando un reometro Kinexus con una cartuccia a piastre di Peltier e un sistema di misura a piastre parallele irruvidite da 40 mm (per evitare lo scivolamento del campione sulle superfici della geometria)2, e utilizzando sequenze standard preconfigurate nel software rSpace.
  • È stata utilizzata una sequenza di caricamento standard per garantire che il campione fosse sottoposto a un protocollo di caricamento coerente e controllabile.
  • Tutte le misure reologiche sono state eseguite a 25°C, a meno che non sia indicato.
  • La misurazione prevedeva l'esecuzione di uno sweep di ampiezza controllata oltre la deformazione di snervamento del materiale e l'analisi automatica dei dati per fornire un valore di G* e δ all'interno della regione lineare e un valore per lo Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.sforzo di snervamento e la deformazione di snervamento basato sul picco dello sforzo elastico (σ').

Risultati e discussione

La Figura 3 confronta una serie di prodotti diversi in termini di rigidità ed elasticità relativa alla frequenza di 1 Hz. Da questo grafico si può notare che la maggior parte dei campioni è prevalentemente elastica con angoli di fase inferiori a 45º. Tuttavia, questi campioni mostrano diversi gradi di rigidità: il burro per il corpo, ad esempio, è 25 volte più rigido (modulo più alto) della lozione per il corpo e la gomma per capelli è quasi 100 volte più rigida. Al contrario, la crema doccia è prevalentemente fluida, con un angolo di fase vicino a 90º e una rigidità relativamente bassa, con un valore G* di soli 23 Pa rispetto ai circa 8000 Pa del burro corpo.

L'effetto della temperatura sulla consistenza del burro è molto significativo: la CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione del grasso a basse temperature (frigorifero) forma una struttura rigida e altamente elastica, mentre a temperatura ambiente laTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione di questa matrice di grasso dà luogo a una struttura più morbida e meno elastica, più simile nella consistenza al prodotto burro per il corpo e al dentifricio.

La Tabella 1 mostra i valori corrispondenti di Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento e di deformazione di snervamento per la gamma di prodotti. Si noti che la Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento descrive essenzialmente la sollecitazione necessaria per avviare la rottura della struttura di rete. Poiché i fluidi viscoelastici (δ > 45º) non possiedono una struttura a rete, lo Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.sforzo di snervamento in questo caso si riferisce alla sollecitazione necessaria per avviare un flusso significativo (assottigliamento da taglio).

Tabella 1: Risultati dell'analisi dei picchi delle curve sforzo-deformazione

CampioneSforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.Sforzo di snervamento (Pa)Deformazione di snervamento (%)
Maionese11.261.79
Dentifricio1.860.057
Burro per il corpo15.870.81
Lozione per il corpo2.242.63
Crema doccia10.1827.22
Gomma per capelli11.120.15
Burro (5°C)340001.06
Burro (25°C)1.120.096

Confrontando il burro per il corpo e la lozione per il corpo, è evidente che il primo richiede uno Lo stressLa sollecitazione è definita come un livello di forza applicato su un campione con una sezione trasversale ben definita. (Sollecitazione = forza/area). I campioni con sezione trasversale circolare o rettangolare possono essere compressi o allungati. I materiali elastici come la gomma possono essere allungati fino a 5-10 volte la loro lunghezza originale.stress maggiore per rompere la struttura. Ciò è evidente durante l'uso del prodotto, con il burro per il corpo che richiede una forza maggiore per avviare il flusso. La lozione per il corpo ha una Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento più elevata e si deforma maggiormente prima di assottigliarsi, suggerendo una struttura più duttile/meno fragile. La maionese a dominante elastica presenta sia una Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento che una deformazione di snervamento elevate, che riflettono la sua "consistenza gommosa" osservata nel barattolo.

Sebbene il body wash mostri un'elevata tensione e deformazione critica, a differenza della maionese, non possiede una struttura a rete (δ > 45º). Questi valori critici si riferiscono quindi alle sollecitazioni e alle deformazioni che il materiale può sopportare prima che il flusso sia significativamente aumentato. Questo può talvolta essere correlato all'entità della formazione di filamenti o alla rigidità del prodotto.

Il burro a temperatura di frigorifero ha una Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento molto elevata, motivo per cui può essere difficile da spalmare; tuttavia, a 25ºC si osserva un calo significativo della Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento dovuto allaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione della matrice cristallina del grasso. È interessante notare che il burro è più fragile a questa temperatura più elevata, come indicato da smaller yield strain.

Conclusione

Un test di ampiezza può fornire informazioni importanti sulle proprietà testuali di un materiale, quali rigidità, elasticità, resistenza strutturale e fragilità. Misurando i parametri associati a queste proprietà, è possibile costruire un'immagine di come un materiale si presenterà e si comporterà sotto le deformazioni di small. Questa tecnica è utile per caratterizzare e confrontare i materiali propriamente detti.

Si raccomanda di eseguire i test con geometria a cono e piastra o a piastra parallela, preferendo quest'ultima per le dispersioni e le emulsioni con particelle di large dimensioni. Questi tipi di materiali possono anche richiedere l'uso di geometrie dentellate o ruvide per evitare artefatti legati allo scivolamento sulla superficie della geometria.