Введение
Создание продуктов, обладающих как правильными функциональными, так и сенсорными характеристиками, может оказаться непростой задачей. Последние, в частности, в значительной степени зависят от отзывов пользователей, на получение которых может потребоваться много времени и усилий. Кроме того, не всегда легко интерпретировать такие отзывы в контексте свойств материала и, следовательно, реологических данных.
Чтобы использовать реологию в качестве инструмента для оценки текстуры продукта, важно понимать, какой режим реологических испытаний лучше всего имитирует конкретное применение, а также наиболее подходящие параметры, которые следует использовать в этом испытании. Например, нанесение и втирание крема для кожи - это процесс с высокой скоростью сдвига, который лучше всего оценивать с помощью испытаний с постоянным сдвигом при соответствующей скорости сдвига. В отличие от текстуры в горшке, текстура связана с лежащей в основе микроструктурой, которую лучше всего оценивать с помощью колебательных испытаний или испытаний на ползучесть.
Простой тест для оценки текстуры материала при деформациях small - это развертка амплитуды колебаний. Это может дать важную информацию, касающуюся жесткости, пружинистости, структурной прочности и деформации образца. Жесткость отражается в комплексном модуле G*, более высокие значения которого указывают на более жесткую структуру, в то время как фазовый угол δ указывает на степень упругости и, следовательно, пружинистости структуры. Эта информация может быть представлена с помощью простого графика зависимости G* от δ, как показано на рисунке 1.
Другая информация, которая может быть получена в результате такого испытания, - это напряжение текучести и деформация текучести, которые относятся к прочности конструкции и степени ее деформации, соответственно. Эта информация может быть получена из графика зависимости упругого напряжения σ' (напряжение, связанное с модулем упругости (или модулем запаса) G') от деформации. Пик упругого напряжения указывает на точку текучести, а значения напряжения и деформации, измеренные в этой точке, - на напряжение текучести и деформацию текучести, соответственно, как показано на рисунке 2.
Объединив всю эту информацию, можно получить представление о том, как материал будет реагировать на сдвиговые деформации small до начала макроскопического течения.
Это может быть полезно при сравнительном анализе продуктов или при разработке конкретных сенсорных свойств или функциональных преимуществ продукта.
Экспериментальный
- Для выявления различий между продуктами по их текстурным характеристикам был проведен анализ ряда различных продуктов.
- Вращательные реометрические измерения проводились с помощью реометра Kinexus с картриджем для пластин Пельтье и измерительной системой параллельных пластин с шероховатостями 40 мм (чтобы избежать проскальзывания образца на геометрических поверхностях)2, а также с использованием стандартных предварительно настроенных последовательностей в программном обеспечении rSpace.
- Стандартная последовательность загрузки использовалась для обеспечения последовательного и контролируемого протокола загрузки образца.
- Все реологические измерения проводились при 25°C, если не указано.
- Измерения включали в себя выполнение амплитудной развертки с контролем деформации за пределы деформации текучести материала и автоматический анализ данных для получения значений G* и δ в линейной области, а также значений напряжения текучести и деформации текучести на основе пика упругого напряжения (σ').
Результаты и обсуждение
На рисунке 3 сравнивается ряд различных продуктов с точки зрения их относительной жесткости и упругости при частоте 1 Гц. Из этого графика видно, что большинство образцов преимущественно эластичны с фазовыми углами менее 45º. Однако эти образцы имеют разную степень жесткости, например, масло для тела в 25 раз жестче (модуль упругости выше), чем лосьон для тела, а жвачка для волос почти в 100 раз жестче. И наоборот, крем для душа преимущественно флюидоподобен с фазовым углом, близким к 90º, и относительно низкой жесткостью: значение G* составляет всего 23 Па по сравнению с примерно 8000 Па для масла для тела.
Влияние температуры на текстуру масла очень существенно: кристаллизация жира при низких температурах (в холодильнике) формирует жесткую и высокоэластичную структуру, в то время как при комнатной температуре плавление жировой матрицы приводит к образованию более мягкой и менее эластичной структуры, более похожей по текстуре на масло для тела и зубную пасту.
В таблице 1 приведены соответствующие значения предела текучести и деформации текучести для ряда продуктов. Отметим, что предел текучести в основном описывает напряжение, необходимое для начала разрушения сетевой структуры. Поскольку вязкоупругие жидкости (δ > 45º) не обладают сетевой структурой, предел текучести в данном случае относится к напряжению, необходимому для начала значительного течения (сдвигового утончения).
Таблица 1: Результаты пикового анализа кривых напряжения-деформации
| Образец | Напряжение текучести (Па) | Деформация при растяжении (%) |
|---|---|---|
| Майонез | 11.26 | 1.79 |
| Зубная паста | 1.86 | 0.057 |
| Масло для тела | 15.87 | 0.81 |
| Лосьон для тела | 2.24 | 2.63 |
| Крем для душа | 10.18 | 27.22 |
| Жвачка для укладки волос | 11.12 | 0.15 |
| Масло (5°C) | 34000 | 1.06 |
| Сливочное масло (25°C) | 1.12 | 0.096 |
Сравнивая масло для тела и лосьон для тела, можно заметить, что первому требуется большее напряжение для разрушения структуры. Это заметно во время использования продукта: масло для тела требует большего усилия для начала течения. Лосьон для тела имеет более высокий предел текучести и сильнее деформируется перед истончением, что говорит о более вязкой/менее хрупкой структуре. Майонез с преобладанием эластичности имеет высокие предел текучести и деформацию текучести, что отражает его наблюдаемую "резиновую текстуру" в банке.
Хотя средство для мытья тела демонстрирует высокие критические напряжения и деформации, в отличие от майонеза, оно не обладает сетевой структурой (δ > 45º). Таким образом, критические значения относятся к напряжению и деформации, которые может выдержать материал, прежде чем течение значительно усилится. Иногда это может быть связано со степенью образования нитей или структурированностью продукта.
Сливочное масло при температуре холодильника имеет очень высокий предел текучести, поэтому его трудно размазывать; однако при температуре 25ºC наблюдается значительное снижение предела текучести из-за плавления кристаллической жировой матрицы. Интересно, что при этой высокой температуре масло становится более хрупким, о чем свидетельствует деформация текучести small.
Заключение
Испытание на амплитудную развертку может дать важную информацию о таких свойствах материала, как жесткость, пружинистость, структурная прочность и хрупкость. Измеряя параметры, связанные с этими свойствами, можно составить представление о том, как материал будет выглядеть и вести себя при деформациях small. Такая методика полезна для определения характеристик и сравнения материалов.
Обратите внимание, что испытания рекомендуется проводить с геометрией конуса и пластины или параллельной пластины, причем последняя предпочтительна для дисперсий и эмульсий с размером частиц large. Для таких типов материалов также может потребоваться использование зубчатых или шероховатых геометрий, чтобы избежать артефактов, связанных с проскальзыванием на поверхности геометрии.